PDF《百 吉帕超高压下 Ag的》

Γ 第 8卷 第 J期 1994年 3月 高压物理学报CHINESE JOURNAL OF HIGH PR喵URE PHYsICs Vo1.

8,No.1 Mar.,1994 百吉帕超高压下 Ag的 x光 衍射实验和研究 顾惠成 李凤英 王积方 陈良 辰 (中 国科学院物理研究所 ,北京 100080) 摘要 详细地介绍了百吉帕超高压实验的方法和步骤 . 实验是在具有杠杆式的金刚石对 顶 压砧 (DAC〉 高压装置 L完 成的. 以Ag为 样品,进 行百吉帕超高压 下 X光衍射的实验研究. 最高压力达121Gh,并 获得了若干有意义的实验 曲线和结果. 关时词 超高压 X光衍射 金刚石对顶压砧(DAC〉 应变 l引言用x射 线衍射法研究物质在超高压下的等温状态方程和结构相变 ,是 一种最直接有 效的方法. 在百吉帕压力这种极端条件下研究物质的物理性质 ,这是日前世界上在高压领 域内最感兴趣的课题 . 目前国内外许多科学家 ,就 是通过金刚石对顶压砧装置(DAc)来获得这种极端条件的. 无疑 ,掌握DAc这 套实验技术 ,对 我们在极端条件下研究物质的物理 性质是至关重要的. 我们以 Ag为 样品,进行 了百吉帕超高压下 x光衍射的实验研究 ,最 高压力 达121GPa.

2 实验方法本实验是在具有杠杆式的 DAC高 压装置上完成的. 实验达到了百吉帕压力以上的超 高压水平 . 该实验是通过以下几个步骤完成的. (1) 金刚石对顶压砧的安装 首先要选择好 Cd1,一 套活塞、 圆筒装置 . 对于活塞与圆筒的同心度要求极高 ,并 且配 合要紧密. Ce11选 好后就可进行金刚石对顶压砧的安装 ,把 一对金刚石压砧分别安装在活 塞与圆筒顶端的硬质合金半球和平垫块上 . 在金刚石粘结前 ,要 对金刚石作一挑选 . 通过 在双 冂显微镜下用偏振片看亮暗场 ,来 选择 内部无微裂纹、 无应力分布的金刚石压砧 . 如 果要想达到百 古帕以上压力 ,还 应选用倒角金刚石压砧 ,台 面宜选择小 ˉ 些(200um以下). 为了保证 圆筒端平垫块的平整度 ,在 安装金刚石时 ,可 先放一小片约即m厚、与金刚 石底面积大小相近的铝片,随 后把金刚石安放在铝片 h. 要严格地把金刚石安放在平垫块 本文于 1992年12月28口 收到 . 压物理学报第8卷 的长方形槽中间,另 一块金刚石压砧安放在活塞端的硬质合金半球上 . 金刚石在粘结过程 中要力图避免底部渗胶 . (2) 金刚石对顶压砧平行度的调盗 待粘结剂凝固后 ,可 以进行上下压砧台面平行度的调整 .上下压砧接触面是否平行 , 可以通过两压砧轻轻接触后 ,在 显微镜下观察牛顿环出现的情况来判断其平行程度 ,直到牛顿环消失. (8) 加压后金刚石压砧平行庋的调整 上述第(2)点 是在未加压下观察压砧台面的平行度 .但一旦加压后 ,可 能会影响原调 整好的上下压砧的平行度 ,以 致加压后 ,金 刚石 由于两压砧面不平行而容易引起碎裂 .为 了保证在实验加压过程中压砧面平行度不变 ,还 必须在加压情况下观察 .为此 ,我 们在上 下两压砧面之间铺上一层硫粉 ,观察硫的相变 (压 力约 10GPa,对应红色的第一高压相);

由硫相变时颜色变化的均匀及对称性来判断压砧的平行度(此 方法对倒角金刚石压砧平 行度的检验要非常小心 ,或 改用其它方法). 硫的颜色 由黄色逐渐变为桔红色 ,随 着压力升 高又逐渐变为深红色 . 深红色从中心向外扩张 ,当 到台面 1/3处 ,台 面边上呈现稍红时 ,可 以停止加压 . 观察红色分布是否对称 . 如果红色分布对称 ,说 明金刚石压砧在加压情况下 仍处于平行状态 ;