PDF《海克替啶》

2017 年11 月1海克替啶Haiketiding Hexetidine C21H45N3 339.

61 [141-94-6] 本品为 1,3-二(2-乙基己基)-5-甲基-5-氨基六氢嘧啶.含C21H45N3 应为 98.0%~102.0%. 【性状】 本品为无色或淡黄色油状澄清液体. 本品在丙酮、乙醇、二氯甲烷中极易溶解,在稀无机酸中溶解,在水中 极微溶解. 相对密度 本品的相对密度(通则 0601)为0.864~0.870. 折光率 本品的折光率(通则 0622)为1.461~1.467. 比旋度 取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.1g 的溶液,依法测定(通则 0621) ,比旋度为C0.10° 至+0.10° . 【鉴别】 (1)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则 0402) . (2)在有关物质项下记录的色谱图中,供试品溶液(2)所显主斑点的 位置和颜色应与对照品溶液(1)的主斑点相同. (3)取本品 0.2ml,加硫酸 2ml 与变色酸钠 2mg,在60℃水浴中加热, 即显紫色. (4)取本品 0.2ml,加二氯甲烷 1ml 使溶解,加硫酸铜试液 0.5ml, 0.25mol/L 硫酸乙醇溶液 0.05ml 和水 5ml,振摇,静置使分层,下层溶液显 深蓝色. 【检查】 溶液的澄清度与颜色 本品应澄清无色;

如显色,与黄色

3 号 标准比色液(通则 0901)比较,不得更深. 有关物质 取本品适量,用庚烷溶解并稀释制成每 1ml 中含 100mg 的溶

2017 年11 月2液与每 1ml 中含 10mg 的溶液,作为供试品溶液(1) 、 (2) ;

另取海克替啶 对照品适量, 用庚烷溶解并稀释制成每 1ml 中含 10mg 的溶液, 作为对照品 溶液(1) ;

精密量取供试品溶液(1)1ml,置100ml 量瓶中,用庚烷稀释 至刻度,摇匀,作为对照品溶液(2) ;

精密量取对照品溶液(2)5ml,置10ml 量瓶中,用庚烷稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(3) .取去氢海 克替啶对照品适量,用供试品溶液(1)溶解并稀释制成每 1ml 中含 1mg 的溶液,作为系统适用性试验溶液.照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸 取上述六种溶液各 1μl, 分别点于同一硅胶 H 薄层板上, 薄层板预先用氨蒸 气饱和 15min,并放置使氨挥发,以甲醇-甲苯(20 :80)为展开剂,展开 约15cm,晾干,置饱和碘蒸气中 30min 使显色.系统适用性试验溶液应显 两个清晰分离的斑点,供试品溶液(1)中除主斑点外如显杂质斑点,深于 对照品溶液(3)主斑点颜色的杂质斑点不得多于

2 个,且不得有一个杂质 斑点的颜色深于对照品溶液(2)主斑点的颜色. 炽灼残渣 取本品 1.0g,依法检查(通则 0841) ,遗留残渣不得过 0.1%. 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则

0821 第二法) , 含重金属不得过百万分之十. 【含量测定】 取本品约 0.15g,精密称定,加无水乙酸 80ml 使溶解,照 电位滴定法(通则 0701) ,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml 高氯 酸滴定液(0.1mol/L)相当于 16.98mg 的C21H45N3. 【类别】 药用辅料,抑菌剂. 【贮藏】 遮光保存. 【起草单位】沈阳药科大学 【复核单位】辽宁省药品检验检测院