编辑: 达达恰西瓜 | 2019-07-15 |
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1 3年1月Vol.
35No.1JournalofS o u t h w e s tU n i v e r s i t y( N a t u r a lS c i e n c eE d i t i o n ) J a n .
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1 3 文章编号:1
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3 9
8 6
8 (
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1 3 )
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5 %丙环唑・阿维菌素微乳剂 高效液相分析方法研究 ① 钱坤, 杨倩, 郭艳珍, 徐志峰, 何林, 樊钰虎, 肖伟西南大学 植物保护学院,重庆
4 0
0 7
1 5 摘要:采用反相高效液相色谱法,对5%丙环唑・阿维菌素微乳剂中丙环唑和阿维菌素的含量同时进行测定.色谱 柱条件如下: K r o m a s i lC
1 8反相柱;
流动相为: V( 甲醇) ∶ V( 水) =9 0∶1 0;
柱温为室温;
流速为1 . 0m L / m i n ;
检测 波长为2
3 0n m.丙环唑和阿维菌素的线性相关系数为0 .
9 9 41,
0 .
9 9 61,相对标准偏差分别为0 .
7 4 8%,
1 .
6 9%,平 均回收率分别为9
9 .
3 8%,
9 9 .
5 4%. 关键词:丙环唑;
阿维菌素;
微乳剂;
高效液相色谱 中图分类号:S
4 8
2 .
9 1;
Q
6 5
7 . 7+
2 文献标志码:A 5%丙环唑・阿维菌素微乳剂是一种新型杀虫杀菌水性化环保制剂,由丙环唑和阿维菌素复配而成, 能同时防治果树多种病虫害,从而达到对病虫害的综合防治.丙环唑通常采用气相或高效液相色谱法来定 量分析[ 1-2] ,阿维菌素则采用液相色谱法来定量分析[ 3-4 ] ,两者都可通过液相色谱法[ 5-6 ] 来检测,保留时间 在1 0m i n左右,且分别检测的效率较低.本研究利用反相高效液相色谱法,通过条件的优化,在8m i n内 实现了丙环唑、阿维菌素及其他杂质的有效分离,并且准确度和精密度高,定量分析简便、快捷,大大提高 了检测的效率.从而建立了一种同时检测丙环唑和阿维菌素的方法.
1 实验部分
1 .
1 仪器与试剂 仪器: A g i l e n t
1 2
6 0型高效液相色谱仪( 美国安捷伦公司) ;
色谱柱:K r o m a s i lC
1 82
5 0mm*0 .
4 6mm;
数据处理机;
进样器:
5 0μ L;
过滤器,滤膜孔径约0 .
4 5μ m;
超声波清洗器. 试剂:甲醇( 色谱纯) ;
水经二次蒸馏;
丙环唑( P r o p i c o n a z o l ) 已知样质量分数( ≥9
8 . 0%) ( 山东东泰农化有限公司) ;
阿维菌素( A v e r m e c t i n ) 已知 样( B
1 a质量分数为94%;
B
1 b质量分数为1.0%) ( 淄博金如邑经贸有限公司) . ① 收稿日期:2
0 1
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8 2
3 基金项目:重庆市自然科学基金资助项目( c s t c
2 0
1 2 j j A
8 0
0 1
5 ) ;
中国博士后科学基金面上资助项目(
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1 2 M
5 1
1 8
9 2) ;
教育部新教师基金 资助项目(
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1 2
0 1
8 2
1 2
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2 0 ) ;
西南大学博士后基金资助项目(
1 1
1 6
6 9 ) . 作者简介:钱坤(
1 9
8 2 ) ,男,山东淄博人,博士,讲师,主要从事农药剂型加工的研究.
1 .
2 色谱条件 流动相: V( 甲醇) ∶V( 水) =9 0∶1 0;
柱温为室温;
流速为1 . 0mL / m i n ;
检测波长为2
3 0n m;
进 样量为1 0μ L.
1 .
3 测定步骤
1 .
3 .
1 已知样溶液的配制 称取丙环唑已知样0 .
0 5g ( 精确至0 .
0 0 02g ) 和阿维菌素已知样0 .
0 5g ( 精确至0 .
0 0 02g ) 于5 0m L容 量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,置于超声水浴中振荡1 5m i n ,取出冷却到室温后备用.
1 .
3 .
2 试样溶液的配制 称取试样0 . 5g ( 精确至0 .