编辑: 达达恰西瓜 2019-07-15
第3 5卷第1期西南大学学报(自然科学版)

2 0

1 3年1月Vol.

35No.1JournalofS o u t h w e s tU n i v e r s i t y( N a t u r a lS c i e n c eE d i t i o n ) J a n .

2 0

1 3 文章编号:1

6 7

3 9

8 6

8 (

2 0

1 3 )

0 1

0 1

1 9

0 4

5 %丙环唑・阿维菌素微乳剂 高效液相分析方法研究 ① 钱坤, 杨倩, 郭艳珍, 徐志峰, 何林, 樊钰虎, 肖伟西南大学 植物保护学院,重庆

4 0

0 7

1 5 摘要:采用反相高效液相色谱法,对5%丙环唑・阿维菌素微乳剂中丙环唑和阿维菌素的含量同时进行测定.色谱 柱条件如下: K r o m a s i lC

1 8反相柱;

流动相为: V( 甲醇) ∶ V( 水) =9 0∶1 0;

柱温为室温;

流速为1 . 0m L / m i n ;

检测 波长为2

3 0n m.丙环唑和阿维菌素的线性相关系数为0 .

9 9 41,

0 .

9 9 61,相对标准偏差分别为0 .

7 4 8%,

1 .

6 9%,平 均回收率分别为9

9 .

3 8%,

9 9 .

5 4%. 关键词:丙环唑;

阿维菌素;

微乳剂;

高效液相色谱 中图分类号:S

4 8

2 .

9 1;

Q

6 5

7 . 7+

2 文献标志码:A 5%丙环唑・阿维菌素微乳剂是一种新型杀虫杀菌水性化环保制剂,由丙环唑和阿维菌素复配而成, 能同时防治果树多种病虫害,从而达到对病虫害的综合防治.丙环唑通常采用气相或高效液相色谱法来定 量分析[ 1-2] ,阿维菌素则采用液相色谱法来定量分析[ 3-4 ] ,两者都可通过液相色谱法[ 5-6 ] 来检测,保留时间 在1 0m i n左右,且分别检测的效率较低.本研究利用反相高效液相色谱法,通过条件的优化,在8m i n内 实现了丙环唑、阿维菌素及其他杂质的有效分离,并且准确度和精密度高,定量分析简便、快捷,大大提高 了检测的效率.从而建立了一种同时检测丙环唑和阿维菌素的方法.

1 实验部分

1 .

1 仪器与试剂 仪器: A g i l e n t

1 2

6 0型高效液相色谱仪( 美国安捷伦公司) ;

色谱柱:K r o m a s i lC

1 82

5 0mm*0 .

4 6mm;

数据处理机;

进样器:

5 0μ L;

过滤器,滤膜孔径约0 .

4 5μ m;

超声波清洗器. 试剂:甲醇( 色谱纯) ;

水经二次蒸馏;

丙环唑( P r o p i c o n a z o l ) 已知样质量分数( ≥9

8 . 0%) ( 山东东泰农化有限公司) ;

阿维菌素( A v e r m e c t i n ) 已知 样( B

1 a质量分数为94%;

B

1 b质量分数为1.0%) ( 淄博金如邑经贸有限公司) . ① 收稿日期:2

0 1

2 0

8 2

3 基金项目:重庆市自然科学基金资助项目( c s t c

2 0

1 2 j j A

8 0

0 1

5 ) ;

中国博士后科学基金面上资助项目(

2 0

1 2 M

5 1

1 8

9 2) ;

教育部新教师基金 资助项目(

2 0

1 2

0 1

8 2

1 2

0 0

2 0 ) ;

西南大学博士后基金资助项目(

1 1

1 6

6 9 ) . 作者简介:钱坤(

1 9

8 2 ) ,男,山东淄博人,博士,讲师,主要从事农药剂型加工的研究.

1 .

2 色谱条件 流动相: V( 甲醇) ∶V( 水) =9 0∶1 0;

柱温为室温;

流速为1 . 0mL / m i n ;

检测波长为2

3 0n m;

进 样量为1 0μ L.

1 .

3 测定步骤

1 .

3 .

1 已知样溶液的配制 称取丙环唑已知样0 .

0 5g ( 精确至0 .

0 0 02g ) 和阿维菌素已知样0 .

0 5g ( 精确至0 .

0 0 02g ) 于5 0m L容 量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,置于超声水浴中振荡1 5m i n ,取出冷却到室温后备用.

1 .

3 .

2 试样溶液的配制 称取试样0 . 5g ( 精确至0 .

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