PDF《中华人民共和国行业标准》

中华人民共和国行业标准 白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法 QB/T 1326.

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1 主题内容与适用范围 本标准规定了用菲(口罗)啉比色法、磺基水杨酸比色法、原子吸收法测定白兰地、 威士忌、俄得克酒铁的试验方法. 本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒的测定.

2 引用标准 GB

601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB

602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB

603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB

6682 实验室用水规格 第一法 菲(口罗)啉比色法

3 原理 试样经处理后,样液中的三价铁在酸性条件下被还原成二价铁,在1,10-菲(口罗)啉 作用生成红色螯合物,可用分光光度法进行铁的测定.

4 试验方法 4.1 仪器 4.1.1 分光光度计. 4.1.2 高温电炉:500±25℃. 4.1.3 瓷蒸发皿:100mL. 4.2 试剂和溶液 4.2.1 盐酸羟胺溶液(100 g/L):称取

100 g 盐酸羟胺,用水溶解并稀释至

1 000mL. 4.2.2 盐酸:1+1 和1+9 溶液. 4.2.3 乙酸钠溶液(450g/L): 称取 45g 乙酸钠,加水溶解并稀释至 100mL. 4.2.4 1,10-菲(口罗)啉溶液(2g/L):称取 0.20g 1,10-菲(口罗)啉于烧杯中,加60mL 水 加热溶解(不超过 80℃),移入 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀. 4.2.5 铁标准贮备液(1mL 溶液含有 0.1 mg 铁):按GB

602 配制. 4.2.6 铁标准使用液(1mL 溶液含 2μg 铁). 4.2.6.1 吸取铁标准贮备液(4.2.5)20.00mL 于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶 液每毫升含 0.02 mg 铁. 4.2.6.2 吸取 4.2.6.1 液10.00mL 于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液每毫升含 2μg 铁. 4.3 分析步骤 4.3.1 样品处理 a. 干法:吸取 25.00mL 试样(V)于蒸发皿中,在水浴上蒸干,置于电炉上小心炭化, 然后移入 550±25℃高温电炉中灼烧,灰化至残渣呈白色,取出,加入 10mL1+1 盐酸溶 解,在水浴上蒸至约 2mL,再加入 5mL 水加热煮沸后,移入 50mL 容量瓶中,用水洗涤蒸发皿, 洗液并入容量瓶,加水稀释至刻度(V2),摇匀.同时做空白试验. b. 湿法:吸取 25.00mL 试样(V)于250mL 定氮瓶中,小火加热除去酒精,放冷,加入 10mL 浓硝酸及 5mL 浓硫酸,瓶口盖上小三角漏斗,放置浸泡过夜. 然后放入几颗玻璃珠加热 www.grainnet.cn 消化(或直接加热消化),直至泡沫消失,液体成棕色后,再加大火力,同时沿瓶壁滴加浓 硝酸,直至产生白烟,溶液澄清透明或微带黄色,静置放冷.再加 20mL 水煮沸,除掉残余 的硝酸至产生白烟为止.如此处理两次,放冷.将冷后的溶液移入 50mL 容量瓶中,用水 洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,加水至刻度(V2),混匀.同时做空白试验. 注:样品的处理,各实验室可根据各自条件选用 a 或b法. 4.3.2 样品测定 4.3.2.1 吸取铁标准使用液(4.2.6.2)0.00,1.00,2.00,3.00,4.00 及5.00mL(含0.0,2.0, 4.0,6.0,8.0 及10.0μg 铁)分别于六支 50mL 比色管中,补加水至 25mL,加1mL1+9 盐酸溶 液、1mL 盐酸羟胺溶液、5mL 乙酸钠溶液及 1mL1,10-菲(口罗)啉溶液,然后补加水至 50mL, 摇匀,以零管调零,在510nm 波长下,分别测其吸光度.根据吸光度及相对应的铁浓度绘制 标准曲线. 4.3.2.2 吸取样品处理液 5~10mL(V1)及同量试剂空白液分别于 50mL 比色管中,补加水至 25mL,加入 1mL1+9 盐酸溶液、1mL 盐酸羟胺溶液,用乙酸钠溶液调 pH 至3~5(须作预备 试验) ,再加 1mL1,10-菲(口罗)啉溶液,补加水至刻度.然后按标准测定同样操作,分别测 其吸光度,从标准曲线上查出铁的含量(或用回归方程计算).

5 计算 (c1-c0)*1000 (c1-c0)*V1 X== 1) V*V2/V1*1000 V*V2 式中: X――试样中铁的含量,mg/L;

c1――测定用样品处理液中铁的含量,μg;

c0――试剂空白液中铁的含量,μg;

V――取样体积,mL;

V1――样品处理液的体积,mL;

V2――测定样品处理液的总体积,mL. 所得结果应表示至一位小数.

6 结果的允许差 两次试验测定值之差,不得超过 10%. 第二法 磺基水杨酸比色法

7 原理 试样经处理后,样液中的三价铁离子,在碱性氨溶液中(pH=8~10.5)与磺基水杨酸 反应生成黄色络合物,可根据颜色的深浅进行比色测定,其反应式为: Fe**3+ //- OH //-O + | || +6NH4OH → (NH4)6[Fe(**-O3S | || ]+6H2O +3H**+ 3HO3S-\/-COOH -\/-(COO)3 磺基水杨酸

8 试验方法 8.1 仪器 8.1.1 高温电炉:550±25℃ . www.grainnet.cn 8.1.2 瓷蒸发皿:100mL. 8.1.3 分光光度计. 8.2 试剂和溶液 8.2.1 磺基水杨酸溶液(100 g/L). 8.2.2 氨水(1+1.5). 8.2.3 铁标准贮备液(1mL 溶液含有 0.1 mg 铁):同4.2.5. 8.2.4 铁标准使用液(1mL 溶液含有

10 μg 铁):吸取 10.00mL 铁标准贮备液(8.2.3)于100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度.此溶液每毫升含

10 μg 铁. 8.3 分析步骤 8.3.1 样品处理 同4.3.1. 8.3.2 样品测定 8.3.2.1 吸取铁标准使用液(8.2.4)0.00,0.50,1.00,1.50,2.00 及2.50mL(含0.0,5.0, 10.0,15.0,20.0,25.0μg 铁)分别于六支 25mL 比色管中,分别加入 5mL 100g/L 磺基水杨 酸溶液和 5mL1+1.5 氨水,用水稀释至刻度,摇匀. 8.3.2.2 吸取样品处理液 5.00mL(可根据铁含量,适当增减)和同量试剂空白液分别于比 色管中,然后按标准测定同样操作,将其与标准系列进行目视比色,记下与样液颜色深浅 相同的标准管中铁的含量. 8.3.2.3 或于 480nm 波长下,分别测定标准系列溶液、样液和试剂空白的吸光度,用标准 系列溶液铁的浓度对吸光度绘制标准曲线.根据样液和试剂空白液的吸光度,分别从标 准曲线上查得铁的含量(或用回归方程计算).

9 计算 同第

5 章.

10 结果的允许差 同第

6 章. 第三法 原子吸收法

11 原理 将处理后的样液导入原子吸收分光光度计中,在乙炔-空气火焰中铁被原子化,基态原 子铁吸收特征波长(248.3 nm)的光,吸收的大小与原子浓度符合朗伯-比尔定律,测其吸光 度,求得铁含量.

12 试验方法 12.1 仪器 原子吸收分光光度计:备有铁空心阴极灯. 12.2 试剂和溶液 本试验中所用水应符合 GB

6682 中二级水规格,所用试剂为优级纯(GR). 12.2.1 铁标准贮备液:同4.2.5. 12.2.2 铁标准使用液:同8.2.4. 12.2.3 盐酸(0.5%,V/V). 12.3 分析步骤 12.3.1 样品处理 同4.3.1. 注:清亮透明、含糖少的样品,也可不经处理,直接导入仪器进行测定.但绘制标 www.grainnet.cn 准曲线用的标准系列,须事先将酒精度调整到与样品相同. 12.3.2 样品测定: 12.3.2.1 吸取铁标准使用液(12.2.2)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00mL(含0.0,5.0,10.0, 20.0,30.0μg 铁)分别于五个 100mL 容量瓶中,用0.5%盐酸稀释至刻度,混匀. 置仪器于合适的工作状态,调波长至 248.3 nm,导入标准溶液,以零管调零,分别测定 其吸光度.绘制标准曲线.或者用回归方程计算. 12.3.2.2 将样品处理液(或样品)、试剂空白直接导入仪器,测其吸光度,然后分别根据 吸光度在标准曲线上查得铁的含量(或用回归方程计算). 注:也可采用"标准加入(增量)法"测定,根据吸光度绘制标准曲线,用外推法读 取铁的含量.

13 计算 同第

5 章.

14 结果的允许差 同第

6 章. - 附加说明: 本标准由轻工业部食品工业司提出. 本标准由全国食品发酵标准化中心归口. 本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所起草. 本标准主要起草人朱珉、吴琪、田栖静. 中华人民共和国轻工业部 1991-11-25 批准 1992-08-01 实施 www.grainnet.cn