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100.70 Y

42 GZZJ 广州市质量检验协会团体标准T/GZZJ XXXXX―XXXX 化妆品中 4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲 酸戊酯和 4-羟基苯甲酸苄酯的测定 高效 液相色谱法 Determination of 4-Hydroxybenzoic Acid Phenyl Ester, 4-Hydroxybenzoic Acid Pentyl Ester and 4-Hydroxybenzoic Acid Benzyl Ester in Cosmetics by High Performance Liquid Chromatography 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 (征求意见稿) (本稿完成日期:2017 年8月16 日) XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - 实施 广州市质量检验协会 发布T/GZZJ XXXXX―XXXX

1 前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草. 本标准由……………提出. 本标准由……………归口. 本标准主要起草单位: 本标准主要起草人: 本标准为首次发布 T/GZZJ XXXXX―XXXX

1 化妆品中 4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸戊酯和 4-羟基苯甲酸苄 酯的测定 高效液相色谱法

1 范围 本标准规定了化妆品中4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸戊酯和4-羟基苯甲酸苄酯含量的高效液相 色谱测定方法. 本标准适用于化妆品中4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸戊酯和4-羟基苯甲酸苄酯含量的检测.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理 试样经甲醇提取,离心过滤后,用高效液相色谱测定,外标法定量.

4 试剂 4.1 除另有规定外,本实验用水均为 GB/T

6682 中规定的一级水. 4.2 4-羟基苯甲酸苯酯标准品(CAS No.:17696-62-7) 4.3 4-羟基苯甲酸戊酯标准品(CAS No.:6521-29-5) 4.4 4-羟基苯甲酸苄酯标准品(CAS No.:94-18-8) 4.5 甲醇:色谱纯 4.6 4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸戊酯和 4-羟基苯甲酸苄酯标准储备液(1000 mg/L):分别准确 称取 4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸戊酯和 4-羟基苯甲酸苄酯

10 mg 于10 mL 容量瓶中,用甲醇定 容至刻度,混匀. 4.7 4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸戊酯和 4-羟基苯甲酸苄酯标准工作溶液:用甲醇将标准储备溶 液(4.6)分别配成一系列浓度 1.0 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L 的标准工作溶液.

5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪:配紫外检测器或二极管阵列检测器. 5.2 分析天平:感量为 0.1 mg、0.01 mg. 5.3 离心机:转速不低于

10000 r/min. 5.4 涡旋振荡器. 5.5 超声波清洗器. T/GZZJ XXXXX―XXXX

2 6 分析步骤 6.1 试样处理 称取约1g样品(精确至0.0001 g)至10 mL具塞比色管中,加甲醇至刻度,涡旋振荡器混匀后超声

15 min,混匀,静置至室温,经0.22 μm过滤膜过滤后待测. 6.2 参考色谱条件 a) 色谱柱:C18 柱(4.6 mm*

250 mm*

5 ?m),或性能相当色谱柱. b) 流动相:0.025 mol/L 磷酸二氢钠和甲醇,梯度洗脱. c) 进样体积:10 μL. d) 柱温箱温度:30℃. e) 检测波长:254 nm. 表1 梯度洗脱程序 时间/min A 相(0.025mol/L 磷酸二氢钠)/% B 相(甲醇)/% 0.00

55 45 8.00

40 60 14.00

15 85 18.00

15 85C 20.00

55 45 6.3 测定 6.3.1 标准曲线绘制 分别将标准工作液(4.13)注入高效液相色谱仪,在上述色谱条件下测定标准溶液,以浓度为横坐 标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线.典型标准样品色谱图参见附录A. 6.3.2 样品测定 将按6.1处理好的待测试样溶液注入高效液相色谱仪,在上述色谱条件下测定试样溶液,记录色谱 图,根据4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸戊酯和4-羟基苯甲酸苄酯保留时间定性,采用外标法定量. 试样溶液中对羟基苯乙酮的响应值应在标准曲线的线性范围之内.

7 计算结果 试样中4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸戊酯和4-羟基苯甲酸苄酯的含量X按公式(1)计算: 1) 式中: X ―― 试样中4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸戊酯和4-羟基苯甲酸苄酯的含量, mg/kg;

C ―― 试样溶液中4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸戊酯和4-羟基苯甲酸苄酯浓度,μg/mL;

V ―― 定容体积,mL;

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3 f ―― 稀释倍数;

m ―― 试样质量,g.

8 方法检出限及定量限 本方法对化妆品中4-羟基苯甲酸苯酯的检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg;

4-羟基苯甲酸戊酯 的检出限为1.0 mg/kg, 定量限为5.0 mg/kg;

4-羟基苯甲酸苄酯的检出限为1.0 mg/kg, 定量限为5.0 mg/kg.

9 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %. T/GZZJ XXXXX―XXXX

4 A A 附录A(资料性附录) 标准溶液色谱图 图A.1 4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸戊酯和 4-羟基苯甲酸苄酯标准图谱