PPT《实验室安全培训》

实验室安全培训 * Ability to search for the literature Skills for experiments Good style for researching * 1.

Preparations for the experiments 2. Attentions in operation 3. Notices during your post processing 4. Others Contents: * 1. Preparations for the experiments * 心态要稳,不要着急,慢慢来!查阅文献,确定详细的实验操作方法确保各种试剂充足,查阅理化常数,如DMSO结晶点18-20℃,冰醋酸,叔丁醇等要着工作装,不要穿名贵的衣服,不要穿拖鞋、凉鞋检查实验室的通风设备是否通畅清洗各种仪器-反应瓶、冷凝器、旋转蒸发器、及量筒、滴管、移液管等,反应器(洗干净,烘干)连接的胶管是否老化(冷凝水、水泵);

反应器的搅拌及加热是否正常;

铁夹可包裹一下 1. Preparations for the experiments * 真空泵一定要用循环水,否则溶剂会腐蚀水泵的密封圈,连接嘴一定不要引入固体杂质,会造成假负压现象考虑试剂是否合乎实验要求--水、过氧化物等实验室的温度、湿度将物料比提前算好-有一些试剂含量的标示,有一些是否含水等 1. Preparations for the experiments * 2. Attentions in operation * 反应器建议用油浴;

空气浴不稳定搅拌子、温度计的位置冷凝水是否打开;

搅拌速度是否合适加料时,可以先加一部分溶剂,再加固体物料,用剩余溶剂将残留在瓶壁的固体物料冲干净若有特殊的要求,一定要注意(尾气吸收、干燥管、迅速称量,或佩戴耐腐蚀手套等) 2. Attentions in operation * 天平是有最大称量范围的若同时开多个反应,最好在反应瓶上贴标签各种自配试剂贴上明显的标识人要一直在实验室,随时观测、记录反应现象TLC的展开及实验记录至关重要! 2. Attentions in operation * TLC TLC板可以回收的 TLC板最好编号,有用的最好留一段时间-反应过程中监测反应进程、柱层析分离 底线一般0.7cm,溶剂前沿可以0.3-0.5cm;

展开剂通常2mL左右;

最佳Rf=0.3-0.7 样品以低沸点溶剂溶解,以适当的浓度点到原点处,溶剂挥干后,展开 2. Attentions in operation * TLC 最好点三个点:原料点、混合点、反应液(或产物)的点 展开剂一般是两相展开,展开后点尽量圆,不要拖尾;

可加醋酸或有机胺调节展开剂的性质 一些UV无荧光的,考虑一些显色剂:I

2、茚三酮溶液、H2SO4/EtOH溶液等 以显色剂处理后的TLC板是不能回收的 2. Attentions in operation * 实验记录 一个项目一个记录本,封皮注明项目名称、时间、操作人姓名 一定要详细、准确、真实,当天完成,忌写回忆录--可随时准备一张废纸记录 重复相同的实验,可以见X页,但X页必须是详细记录页,且与本次实验必须完全一致 第一次重复已做的实验,要象新反应一样详细记录 原则:别人能重复出来 2. Attentions in operation 投料量实验现象等 * 3. Notices during your post processing * 调节酸碱度时,最好用冰水浴冷却安装减压蒸馏或常压蒸馏装置时,注意温度计水银球的位置;

最好用双层皮筋固定尾接管、接馏分的瓶子馏分温度较高时,可将蒸馏瓶口及蒸馏头用抹布包住,减少散热 3. Notices during your post processing 调节酸碱度及蒸馏 * 萃取时,检查好分液漏斗的上下旋塞-上口不涂凡士林,下口涂适量凡士林,可先用水试一下振摇充分;

低沸点溶剂勿忘放气!放气口冲无人处下层物质从下口放出,上层物质从上口倒出明确所要物质的位置--熟习萃取试剂的理化常数;