PPT《第四章原子吸收光谱分析法》

(一)火焰原子化器:火焰原子化法是利用气体燃烧形成的火焰来进行原子化的.火焰型的原子化系统我们把它叫做火焰原子化器.1.结构:火焰原子化器的结构如图所示: a)喷雾器:将试样溶液转为雾状.b)雾化室:内装撞击球和扰流器(去除大雾滴并使气溶胶均匀).c)燃烧器:产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置. 2.原子化过程: MeX 脱水 MeX 蒸发 MeX 分解(溶液)(固体微粒) (气态分子)Me +X (基态原子) 3.火焰:火焰的作用是将试液中的待测元素原子化. 1)火焰的组成: 空气――乙炔火焰:温度在2500K左右;

N2O――乙炔火焰:温度可达到3000K左右;

空气――氢气火焰:最高温度2300K左右. 2)火焰的类型:贪燃:燃气较少,(燃助比小于化学计量,约为1比6),燃烧完全,温度较高 富燃焰:燃气较多.燃烧不完全,温度较低.但具有还原性 .化学计量焰:

(二)非火焰原子化法:常用的非火焰原子化法主要有电热高温石墨管原子化法和化学原子化法. 1. 石墨炉原子化器 包括电源、保护系统和石墨管三部分.电源:10~25V,500A.用于产生高温.保护系统: 保护气(Ar)分成两路管外气――防止空气进入,保护石墨管不被氧化、烧蚀. 管内气――流经石墨管两端及加样口,可排出空气并驱 除加热初始阶段样品产生的蒸汽 冷却水――金属炉体周围通水,以保护炉体.石墨管:多采用石墨炉平台技术. 原子化过程可分为四个阶段,即干燥、灰化、原子化和净化.干燥:去除溶剂,防样品溅射;

灰化:使基体和有机物尽量挥发除去;

原子化:待测物化合物分解为基态原子,此时停止通 Ar,延长原子停留时间,提高灵敏度;

净化:样品测定完成,高温去残渣,净化石墨管. 石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点:1)原子化效率高,可达到90%以上,而后者只有10%左右. 2)绝对灵敏度高(可达到10-12~10-14),试样用量少.适合于低含量及痕量组分的测定.3)温度高,在惰性气氛中进行且有还原性C存在,有利于易形成难离解氧化物的元素的离解和原子化. 2. 化学原子化(低温原子化)包括汞蒸汽原子化和氢化物原子化. 1)汞蒸汽原子化(测汞仪) 将试样中汞的化合物以还原剂(如SnCl2)还原为汞蒸汽,并通过Ar 或N2 将其带入吸收池进行测定. 2)氢化物原子化 特点:可将待测物从在一定酸度条件下,将试样以还原剂(NaBH4)还原为元素的气态氢化物,并通过Ar或N2将其带入热的石英管内原子化并测定. 三.光学系统: 分光系统一般用光栅来进行分光. 光谱通带: W=D*S*10-3 其中:W为光谱通带(单位nm);

D为光栅的倒线色散率(单位nm/mm-1);

S为狭缝宽度(单位μm). 四.检测系统:检测系统包括检测器、放大器、对数转换器、显示器几部分. 原子吸收光谱法的分析过程: 五.原子吸收分光光度计的主要性能参数:1.灵敏度:有相对灵敏度和绝对灵敏度两种. 1)相对灵敏度火焰原子吸收法采用相对灵敏度,其定义为:能产生1%吸收或0.0044吸光度时,试液中待测元素的浓度(以μg /mL/1%吸收为单位),也叫特征浓度: 式中:S为相对灵敏度;

C为试液中待测元素的浓度(μg /mL);

A为试液的吸光度. 2)绝对灵敏度石墨炉原子吸收法采用绝对灵敏度,其定义为:能产生1%吸收或0.0044吸光度时,所对应的待测元素的质量(以g /1%吸收为单位),也叫特征质量,其计算式为: 式中:S为绝对灵敏度;