编辑: 人间点评 2019-09-03
LABTECH INC.

Your Lab, Our Tech 土壤监测解决方案APPLICATION NOTES 内容 前言

1、 土壤中重金属检测的前处理方案 EHD36电热消解仪消解土壤方案 AutoDigiBlock全自动消解仪消解土壤方案 ETHOS微波消解仪消解土壤方

2、 有机污染物的检测方案 土壤中PAHs检测 土壤中六六

六、滴滴涕检测 土壤中有机磷检测 土壤中多氯联苯检测 土壤中四环素类药物检测

3、 土壤中汞含量的测定 DMA-80直接测汞仪测定土壤中的汞含量 QuickTrace M-7600测汞仪测定土壤中的汞含量

4、 附录

1、微波消解中常用酸导言

2、消解用酸指南 注: 此方案中包含了一些常见样品的前处理方法及有机污染物的检测,供您参考.由于土壤样品种类复杂多样,所以建议您在实际操作中适当调整消解仪的温度和酸的比例,以达到最好的消解效果. 前言 土壤是农业生产和人类生存的主要载体和生态环境的重要组成部分,其质量好坏与人们生活息息相关.然而近年来,随着我国经济和社会发展,土壤污染日益严重, 已成为严重的生态问题.土壤污染是指进入土壤中的有害、有毒物质超出土壤的自身净化能力,导致土壤的物理、化学和生物学性质发生改变,直接影响土壤生态系统的结构和功能,导致生产力退化,并最终对生态安全和人类生命健康构成威胁的现象.土壤污染主要是人为造成的污染源,如 三废 的排放,即废气、废渣、废水,还有过量使用农药、化肥、重金属、微生物、化学物品等. 土壤污染具有隐蔽性、潜伏性和长期性,特别是土壤中重金属的污染基本上是一个不可逆转的过程,土壤重金属被植物吸附和积累后,通过食物链富集到人和动物体中,从而危害人畜健康引发癌症等疾病,如水俣病、骨痛病等.同时被污染土壤中的重金属会通过风力、地表径流、淋溶作用等进入大气和水体中,导致大气、地表水、地下水污染和生态系统退化.由于进入土壤中的重金属污染物以可溶性与不溶性颗粒存在,因此残留率很高,如镉、铜、锌、铅等可达85-95%,有些元素甚至会被植物吸收在其体内累积,如铬;

另外,各种有机物污染也让人触目惊心.因此如何快速、准确地测试土壤中有害重金属元素及有机污染物显得尤为迫切.为此,Labtech公司提出了检测土壤中的有机物及重金属元素的前处理解决方案. 土壤中重金属检测的前处理方案 分析土壤中的重金属元素,对土壤的评价及监测有着重要的意义.而样品的前处理方法是准确测定土壤中重金属含量的一个最重要环节.国外许多文献对土壤样品的前处理是采用王水加热消解方法,而我国国标多采用混合酸完全消解的方法. 近年来,电热消解及微波消解由于其简捷、快速及受基体干扰小而得到广泛应用.由于土壤样品前处理方法的不同,有时对测定结果的准确性、重复性影响较大. EHD36电热消解仪消解土壤方案 目前土壤重金属检测的样品前处理中使用较为广泛的是电热板消解,电热板因其价格便宜且可以实现较为精确的控温已经逐渐取代电炉成为无机实验室的必备设备,但其处理样品量较少,用时长耗酸量大.实验人员需要随时观察样品的消解状况,使得实验室人员的精力主要消耗在样品消解的过程中,如何提高样品前处理的效率就成了摆在各个实验室面前的首要问题.2003年,LabTech自主研发了国内首台消解器(DigiBlock电热消解仪),引入无需样品转移的消解-赶酸-定容的 一站式 消解理念. DigiBlock电热消解仪的优势主要包括: 样品批处理能力强,可同时消解54个样品;

环绕式加热消解,与局部受热的电热板消解相比大大减少消解时间 孔间温差小,提高样品前处理的精密度和重现性 智能终端控制,可存储5类10种方法, 15段程序升温设置 一站式消解理念,消解-赶酸-定容可在同一消解管中完成 样品消解过程程序化,除加酸、定容外,消解过程可实现无人值守 土壤消解方法: 样品:土壤 检测项目: Cu、zn、cr、Pb、cd 设备:EHD36电热消解仪 聚四氟乙烯消解管TF-36 (50mL) 试剂: 硝酸(HNO3),65% 氢氟酸(HF),40% 高氯酸(HClO4),70% 消解程序: 称样:称取土壤样品0.5g,置于PTFE消解管中;

加酸:加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氢氟酸,;

PTFE消解管加盖,消解仪程序升温至120℃,保持30min;

消解仪升温至150℃,保持120min;

取下消解管盖子,消解仪升温至190℃,进行彻底的消解同时赶酸至样品呈湿盐状,剩余1mL左右;

定容:样品用超纯水定容至50mL待测. 升温程序: 设定温度/℃ 升温时间/min 保持时间/min

1 120

20 30

2 150

6 120

3 190

10 60 注意事项: 针对具体样品的消解状况可适当延长样品在150℃和190℃的加盖消解时间;

赶酸时注意不要将样品蒸干;

根据实验结果,允许调整微波消解的温度和时间以及酸的比例,以得到最好的消解结果. 全自动消解仪AutoDigiBlock消解土壤方案 AutoDigiBlock全自动消解仪将土壤消解过程程序化标准化,大大降低了对实验人员经验的要求,用户只需向消解管中称量样品,打开并运行内置的土壤消解方法,AutoDigiBlock在软件控制下自动完成所有的消解程序,包括加酸、摇匀样品、程序升温消解、赶酸、定容. AutoDigiBlock全自动消解仪的优势主要体现在: 适合大批量样品的处理,可同时消解60个样品;

自动添加腐蚀性试剂(包括氢氟酸),避免危险试剂对实验人员的伤害;

环绕式加热,消解速度更快;

仪器标配通风系统,无需占用通风橱空间;

有效避免手动操作出错情况的发生;

摆脱重复繁琐的操作,节省实验人员工作时间;

软件全程控制,真正实现无人值守,提高工作效率;

提高样品处理的精密度和重现性. 土壤消解方法: 样品:土壤 检测项目:Cu、zn、cr、Pb、cd 设备:AutoDigiBlock S60全自动消解仪 聚四氟乙烯消解管TF-60 (50mL) 试剂: 硝酸(HNO3),65% 氢氟酸(HF),40% 高氯酸(HClO4),70% 消解程序: 称样:称取土壤样品0.5g,置于PTFE消解管中;

自动加酸、摇匀:AutoDigiBlock自动加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氢氟酸,50%强度摇匀1min,PTFE消解管加盖;

自动程序升温: 消解仪程序升温至120℃,保持30min;

消解仪升温至150℃,保持120min;

取下消解管盖子,消解仪升温至190℃,进行彻底的消解同时赶酸至样品呈湿盐状,剩余1mL左右;

自动定容:样品用超纯水定容至50mL待测. 升温程序: 设定温度/℃ 升温时间/min 保持时间/min

1 120

20 30

2 150

6 120

3 190

10 60 结论 使用AutoDigiBlock可在4-5h内完成土壤样品的完全消解,消解液呈无色透明无沉淀.方法经用户验证,Pb、Cr的回收率和精密度均较理想,符合国标要求. 注意事项: 针对具体样品的消解状况可适当延长样品在150℃和190℃的加盖消解时间;

赶酸时注意不要将样品蒸干;

根据实验结果,允许调整微波消解的温度和时间以及酸的比例,以得到最好的消解结果. ETHOS 微波消解仪消解土壤方案 微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命.它减轻了分析工作者的劳动强度,提高了分析的水平和质量.微波密闭消解大大缩短了样品消解时间,使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来.它具有许多传统的溶样方法所无法比拟的优点. 土壤消解方法: 样品:土壤 检测项目:Cu、zn、cr、Pb、cd

3、设备:ETHOS微波消解仪 带TFM材质消解管的消解转子 可选SK-

10、SK-

12、DRN-

41、PRO16/

24、NOVE-8等各种消解转子 称样量 试剂: 硝酸(HNO3),65% 盐酸(HCl),37% 氢氟酸(HF),40% 常见的消解方法及结果评价: 方法 标准样品 酸体系 消解液颜色 残渣颜色 结果评价

1 GBW07429 6ml ........

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