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《固定污染源废气 一氧化碳的测定 定电位电解法(征求意见稿)》 编制说明 《固定污染源废气 一氧化碳的测定 定电位电解法》 标准编制组 二一八年三月 附件

3 2 项目名称:固定污染源废气 一氧化碳的测定 定电位电解法 项目统一编号:2014-30 项目承担单位:山东省环境监测中心站、山东大学 编制组主要成员:潘光、周成、李恒庆、谷树茂、潘齐、丁君、徐标、 宋毅倩、王鹏、董勇 标准所技术管理负责人:顾闫悦 监测司统计处项目负责人:张宗祥 i 目录1项目背景.

1 1.1 任务来源.1 1.2 工作过程.1

2 标准制定的必要性分析.2 2.1 一氧化碳的理化性质、来源及环境危害.2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要.4 2.3 本标准方法制定的必要性.6

3 国内外相关分析方法研究.6 3.1 国外相关分析方法研究.6 3.2 国内相关分析方法研究.8 3.3 本方法和国内外方法的关系.12

4 标准制定的基本原则和技术路线.12 4.1 标准制定的基本原则.12 4.2 标准制定的技术路线.12

5 方法研究报告.14 5.1 方法研究的目标.14 5.2 适用范围.14 5.3 规范性引用文件.14 5.4 术语和定义.15 5.5 方法原理.15 5.6 干扰及消除.16 5.7 试剂和材料.28 5.8 仪器和设备.29 5.9 采样和测定.31 5.10 结果计算与表示.33 5.11 精密度和准确度.34 5.12 质量保证和质量控制.34 5.13 注意事项.36 5.14 附录.36

6 方法验证.36 6.1 验证方案的制定工作.36 6.2 方法验证方案内容.36 6.3 方法验证过程.38 6.4 方法验证报告.40

7 与开题报告的差异说明.40

8 标准实施建议.40

9 参考文献.41 附一方法验证报告.42

1 《固定污染源废气 一氧化碳的测定 定位电解法》 编制说明

1 项目背景 1.1 任务来源

2014 年4月,环境保护部办公厅印发了《关于开展

2014 年度国家环境保护标准项目实 施工作的通知》 (环办函z2014{411 号) ,下达了《固定污染源废气 一氧化碳的测定 定 电位电解法》的标准制定任务,项目承担单位为山东省环境监测中心站,协作单位为山东大 学,项目统一编号为 2014-30. 1.2 工作过程 1.2.1 成立标准编制组(2014.4-2014.5) 本项目任务下达后, 山东省环境监测中心站与山东大学成立了标准编制组 (以下简称 编 制组 ) , 编制组由多年从事固定污染源废气监测的技术人员等组成, 明确了编制组成员的分 工和职责,编制组按时完成了项目任务书、合同的填报及签署. 1.2.2 查询整理国内外相关标准及文献资料(2014.6-2014.10) 编制组根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》[1] 的相关规定,检索、查询和收 集国内外相关标准和文献资料,主要集中在一氧化碳的理化性质、来源、行业分布,固定污 染源废气中一氧化碳的测定方法比较、标准限值及有关仪器设备的发展与应用情况等方面. 1.2.3 开题论证,确定标准制定的技术路线(2014.11-2015.3) 在广泛调研、 初步研究的基础上, 结合国内环境监测站对此方法及相关仪器设备的使用 情况及国内固定污染源废气监测的现实需求, 初步确定了方法的主要技术内容和制定的技术 路线,并编写了开题论证报告和标准草案.

2015 年3月,环境保护部科技标准司在北京组织召开了本标准的开题论证会.论证委 员会听取了编制组标准开题论证报告和标准草案的内容介绍,经质询、讨论,形成的论证意 见有:

一、主编单位提供的材料齐全、内容较为详实完整、格式较规范;

二、标准主编单位 对国内外相关标准及文献进行了充分调研;

三、本标准适用范围、主要内容及编制标准的技 术路线较为合理可行.同时提出具体修改意见和建议:

一、补充完善相关环保标准、环保工 作的需求和已开展研究工作的内容;

二、 通过实验确定不同干扰物及浓度对测定结果的影响 程度和控制要求;

三、开展不同原理方法的比对,仪器测量量程应能满足不同排放标准的要 求;

四、补充多家实验室验证方案,包括行业代表性、样品浓度范围等,验证单位应代表省、 市、县的监测水平. 1.2.4 开展具体研究工作,组织方法验证(2015.4-2017.6) 按照开题论证会确定的研究内容和技术路线, 编制组开展了方法研究实验, 确定和完善

2 了标准草案的各项技术内容.选取天津市环境监测中心、河北省环境监测中心、南京市环境 监测中心站、济南市环境监测中心站、聊城市环境监测中心、邹平县环境监测站

6 家环境监 测站作为本项目的方法验证实验室, 筛选了

6 个厂家的定电位电解法一氧化碳测定仪以及某 非分散红外吸收法烟气分析仪分别作为实验仪器和参比仪器开展了方法研究及验证实验.

2016 年3月,编制组组织上述

6 家验证实验室对方法进行了现场验证实验.根据验证 实验结果,编制完成了方法验证报告. 1.2.5 编写标准征求意见稿和编制说明(2017.7-2018.1) 在研究实验和验证实验的基础上, 编制组不断补充和完善方法文本的各项技术内容, 编 制完成了标准征求意见稿和编制说明(含方法验证报告) .

2017 年8月21 日,编制组将标准征求意见稿和编制说明报送环境保护部环境监测司和 环境标准研究所.2017 年11 月13 日,环境标准研究所对提交的标准征求意见稿和编制说 明进行了意见反馈.2018 年1月10 日,编制组按照反馈意见将标准征求意见稿和编制说明 修改完善后,报送环境保护部环境监测司和环境标准研究所.

2018 年1月,环境保护部环境监测司在北京组织召开了本标准的征求意见稿技术审查 会.审查委员会听取了编制组标准方法研究报告和验证报告的内容介绍,经质询、讨论,形 成的审查意见有:

一、标准主编单位提供的材料齐全、内容完整;

二、标准主编单位对国内 外方法标准及文献进行了充分调研;

三、标准定位准确,技术路线合理可行,方法验证内容 完善.同时提出具体修改意见和建议:

一、在标准文本的干扰及消除章节中增加乙烯干扰说 明, 进一步完善仪器性能要求的表述;

二、 根据 《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 (HJ 168)和《环境保护标准编制出版技术指南》 (HJ 565)的要求,进一步进行编辑性修 改.

2018 年2月6日,编制组按照技术审查会要求将标准征求意见稿和编制说明修改完善 后报送环境保护部监测司和环境标准研究所,待征求意见.

2 标准制定的必要性分析 2.1 一氧化碳的理化性质、来源及环境危害 2.1.1 一氧化碳的理化性质 一氧化碳(Carbon Monoxide,CO)分子量为 28.01,标准状况下为无色、无臭、无刺激 性的气体,密度 1.25 g/L,熔点为-207℃,沸点-190℃,极难溶于水.空气混合爆炸极限为 12.5%~74%.一氧化碳具有可燃性,能够在空气中或氧气中燃烧,燃烧时发出蓝色的火焰, 放出大量的热,生成二氧化碳.一氧化碳具有还原性,高温或加热时能将许多金属氧化物还 原成金属单质,因此常用于金属的冶炼. 2.1.2 一氧化碳的来源 一氧化碳是大气中分布最广和数量最多的污染物之一, 是煤、 石油等含碳物质不完全燃 烧的产物, 是燃烧过程中生成的重要污染物之一. 大气中的一氧化碳主要来源是内燃机排气,

3 其次是锅炉中化石燃料的燃烧........