PDF《高温灼烧除硫》

3 8 M 移取 $ H $ $8 M 铜标准储备溶液 $H$$8M镉标准储备溶液置于 $$8 M 容量瓶中 加入 $8 M硝酸 Y 用水稀释至 刻度 混匀 $ &

.!仪器 B5 ;

@ J J $ Z型原子吸收光谱仪 北京普 析仪器 公司 附铅 锌铜镉空心阴极灯 $ &

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!实验方法 移取一定量的铜 镉混合标准溶液 铅标准储备 溶液 锌标准储备溶液分别置于# $ $8 M 容量瓶中 加入 $8 M 硝酸 Y 以水稀释至刻度混匀用原子吸收光谱仪分别于波长!#=HG##KHK#K!H!# !HK(

8 H 处 用空气 @ 乙炔火焰 以水调零 测定吸光度 .!结果与讨论 . &

$!原子吸收光谱仪工作条件 通过实验 各种元素测定时仪器最佳工作条件 见表 表$!元素测定时仪器最佳工作条件 测定元素 波长 (

8 灯电流

85 狭缝宽度

88 观测高度

88 乙炔流量 M

8 '

(S 空气流量 M

8 '

(S % - ! # = H G ! $ H # E H F K H $ % O # # K H K ! $ H # F H F K H $ ? T # K ! H ! # $ H # E H F G H $ [ ( # ! H K # $ H # E H # G H $ . &

.!灼烧温度实验 称取同一硫渣样品F份于! $8 M 坩埚中 放入 升温至# $ $ = $ $ E $ $ K $ $ $ $ $ L的马弗炉中灼烧 F8 '

(取出冷却用王水反复溶解完全转入#$$8 M烧杯中 加热蒸至

8 M 左右加入F $8 M 硝酸 Y 微溶 用水定容于F $ $8 M 容量瓶内 混 匀测其吸光度 见表# 表.!灼烧温度实验 灼烧温度L 吸!光!度%-%O?T[(#$$$H G $H##K$H# $$H!#$=$$$H GG$H#! $H# F$H!#=E$$$H GJ$H#!F$H# $$H!#EK$$$H KF$H#=F$H# =$H!== $ $ $ $ H K K $ H # = E $ H # $ $ $ H ! = E !!实验表明 % - % O [ (灼烧温度在# $ $!E $ $ L 内 除硫不全其测定的吸光度随着温度的降低成 下降趋势在K $ $! $ $ $ L时吸光度高且比较稳 定而 ? T在# $ $!K $ $ L结果变化不明显且稳定 $ $ $L时测定结果略下降综合考虑 ? T在 $ $ $L 有熔解挥发的现象 且 $ $ $ L会影响马弗炉寿命 故 实验选择灼烧温度为K $ $L . &

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!灼烧时间实验 称取同一硫渣样品F份于 ! $

8 M 坩埚中放 入K $ $ L 马弗炉中分别灼烧#F $ F#$8'

(取出 冷却用王水反复溶解完全 转入# $ $8 M烧杯 中 加热蒸至

8 M左右加入F $8 M硝酸 Y 微溶用水定容于F $ $8 M 容量瓶内 混匀测其吸光 度 见表! 表'

!灼烧时间实验 灼烧时间

8 '

( 吸!光!度%-%O?T[(#$: J $: # # ! $: ! = $: ! # F F $: # $ # $: # = # $: ! F $: ! K J $ $: # $ $ $: # = = $: ! F $ $: ! J F $: # $ = $: # F = $: ! F G $: = $ $ # $ $: # $ $ $: # = F $: ! F $: ! J $ !!实验表明 灼烧#8 '

(吸光度偏低灼烧时间 在F!# $8 '

( 不影响测定结果本文选择灼烧时 间为F8 '

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2!测定介质的影响 移取#8 M 铜 镉混合标准溶液和铅标准储备 溶液 锌标准储备溶液各!8 M于一系列# $ $8 M 容量瓶中 改变测定介质及用量 用去离子水稀释至 刻度 混匀测定其吸光度 见表= 表2!在不同介质中测定的吸光度 介质 名称 加入量

8 M 吸!光!度%-%O?T[(#$$: # # # $: K $: # = ! $: ! J 硫酸 $ $: ! G G $: # K # $: ! J J $: = ! J F $: ! K = $: # K G $: ! J F $: = F F # $ $: = K = $: ! K E $: F K $: = J 盐酸 $ $: = K # $: ! K G $: F K = $: = J = F $: = K E $: ! K F $: F K G $: = J E # $ $: = K # $: ! K G $: F K ! $: = J = 硝酸 $ $: = K E $: ! K = $: F K F $: = J F F $: = K = $: ! K E $: F K J $: = J E !!从表=结果看 硫酸介质测定铜 镉时灵敏度较 低而盐酸 硝酸两种介质灵敏度高 综合考虑酸对 $ = 中国无机分析化学! $ !年 仪器使用的影响 本文选用硝酸 FYJ F 介质 . &