PDF《食品安全国家标准 食品中磷的测定》

0 0m L水中, 使其溶解, 并加入一滴硫酸, 混匀. 3. 2.

7 亚硫酸钠溶液(

2 0 0g / L) : 称取2 0g无水亚硫酸钠溶解于1

0 0m L水中, 混匀.临用时配制. G B5

0 0 9.

8 7―2

0 1

6 2 3. 2.

8 氯化亚锡 - 硫酸肼溶液: 称取0. 1g氯化亚锡, 0. 2g硫酸肼, 加硫酸溶液( 3%) 并用其稀释至100m L.此溶液置棕色瓶中, 贮于4 ℃可保存1个月. 3.

3 标准品 磷酸二氢钾( KH2 P O 4, C A S号7

7 7

8 -

7 7 -

0 ) : 纯度>

9 9.

9 9%.或经国家认证并授予标准物质证书的 一定浓度的磷标准溶液. 3.

4 标准溶液的制备 3. 4.

1 磷标准储备液(

1 0 0. 0m g / L) : 准确称取在1

0 5 ℃下干燥至恒重的磷酸二氢钾0.

4 3 94g ( 精确至 0.

0 0 01g ) 置于烧杯中, 加入适量水溶解并转移至10

0 0m L容量瓶中, 加水定容至刻度, 混匀. 3. 4.

2 磷标准使用液(

1 0. 0m g / L) : 准确吸取1 0m L磷标准储备液(

1 0 0. 0m g / L) , 置于1

0 0m L容量瓶 中, 加水稀释至刻度, 混匀.

4 仪器和设备 4.

1 分光光度计. 4.

2 可调式电热板或可调式电热炉. 4.

3 马弗炉. 4.

4 分析天平: 感量0. 1m g和1m g .

5 分析步骤 5.

1 试样制备 在采样和试样制备过程中, 应避免污染. 5. 1.

1 粮食、 豆类 样品去除杂物后, 粉碎, 储于塑料瓶中. 5. 1.

2 蔬菜、 水果、 鱼类、 肉类等样品 样品用水洗净, 晾干, 取可食部分, 制成匀浆, 储于塑料瓶中. 5. 1.

3 饮料、 酒、 醋、 酱油、 食用植物油、 液态乳等液体样品 将样品摇匀. 5.

2 试样前处理 5. 2.

1 湿法消解 称取试样0. 2g ~3g ( 精确至0.

0 0 1g ) 或准确吸取液体试样0.

5 0 0m L~5.

0 0m L 于带刻度消化管 中, 加入1 0m L硝酸, 1m L高氯酸, 2m L硫酸, 在可调式电热炉上消解( 参考条件:

1 2

0 ℃/ 0. 5h~1h、 升至1

8 0 ℃/ 2h~4h、 升至2

0 0 ℃~2

2 0 ℃) .若消化液呈棕褐色, 再加硝酸, 消解至冒白烟, 消化液呈 无色透明或略带黄色.消化液放冷, 加2 0m L水, 赶酸.放冷后转移至1

0 0m L容量瓶中, 用水多次洗 涤消化管, 合并洗液于容量瓶中, 加水至刻度, 混匀.作为试样测定溶液.同时做试剂空白试验.亦可 采用锥形瓶, 于可调式电热板上, 按上述操作方法进行湿法消解. G B5

0 0 9.

8 7―2

0 1

6 3 5. 2.

2 干法灰化 称取试样0. 5g ~5g ( 精确至0.

0 0 1g ) 或准确移取液体试样0.

5 0 0m L~1 0. 0m L, 在火上灼烧成炭 分, 再于5

5 0℃下成灰分, 直至灰分呈白色为止( 必要时, 可在加入浓硝酸润湿蒸干后再灰化) , 加1 0m L 盐酸溶液( 1+1 ) , 在水浴上蒸干.再加2m L盐酸溶液( 1+1) , 用水分数次将残渣完全洗入1

0 0m L 容 量瓶中, 并用水稀释至刻度, 摇匀.同时做试剂空白试验. 5.

3 测定 注:可任选苯二酚、 亚硫酸钠还原法或氯化亚锡、 硫酸肼还原法. 5. 3.

1 对苯二酚、 亚硫酸钠还原法 5. 3. 1.

1 标准曲线的制作 准确吸取磷标准使用液0m L、 0.

5 0 0m L、 1.

0 0m L、 2.

0 0m L、 3.

0 0m L、 4.

0 0m L、 5.

0 0m L, 相当于含 磷量0μ g 、 5.

0 0μ g 、

1 0. 0μ g 、

2 0. 0μ g 、

3 0. 0μ g 、

4 0. 0μ g 、

5 0. 0μ g , 分别置于2 5m L具塞试管中, 依次加入 2m L 钼酸铵溶液 (

5 0g / L) 摇匀, 静置.加入

1 m L 亚硫酸钠 溶液(200g / L) 、

1 m L 对苯二酚溶液(5g / L) ,摇匀.加水至刻度, 混匀.静置0. 5h后, 用1c m 比色杯, 在6