PDF《PS W 22 W》

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0 4年 9月 分析化学 ( F E N X I H U A X U E ) 研究报告 C h i n e s eJ o u r n a l o f A n a l y t i c a l C h e m i s t r y 第 9期

1 1

7 1~

1 1

7 4 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T 图1吸收曲线 F i g .

1 A b s o r p t i o nc u r v e s

1 .0 .

6 5 m L邻苯三酚红(pyrogallonr e d )+0 .

4 0m L H A c ;

2 .1+

0 .

4 0m L抗 坏血 酸( a s c o r b i ca c i d ) ;

3 .1+0 .

4 0m L抗坏血酸 ( a s c o r b i ca c i d )+

0 .

1 0μ g钒( v a n a d i u m ) ;

4 .1+

0 .

4 0 m L抗 坏血 酸(ascorbica c i d ) +

0 .

4 5m LK B r O

3 ;

5 .1+0 .

1 0 μ g 钒(vanadium)+

0 .

4 5m L K B r O 3;

6 .1+

0 .

1 0μ g钒(vana-dium)+

0 .

4 5m LK B r O

3 +

0 .

4 0m L抗坏 血酸 ( a s c o r b i ca c i d ) . 曲线 5的峰值比曲线 4的峰值低, 表明催化剂钒? 对溴酸钾氧化邻苯三酚 红的褪色反应有催化作用. 曲线 6的峰值比曲线 5的峰值低, 说明抗坏血酸对 此催化氧化反应起活化 作用.由曲线图充分说明在 醋酸介质中, 以抗 坏血 酸为 活化剂, 以钒 ? 作 催化 剂, 溴酸钾能高灵敏地氧化邻苯三酚红褪色, 图 1中 各吸收曲线在

5 0 0n m处有最大吸收.因此, 选择测 量波长为

5 0 0n m .

3 .

2 试剂用量的确定 分别在

0 .

1 0m o l / LH N O

3、 H C l 、 H A c 、 H 2S O

4 介 质中进行实验, 发现在

0 .

1 0m o l / LH A c 介质中, 指示 反应较灵敏.因此, 选择 H A c 作为指示反应的介质. 按同样的方 法, 对 相同 浓 度的 K I O

3、 K C l O

3、 H 2O

2、 K 2S 2O

8 和KBrO3等氧化 剂 分别 进行 实验, 发现 以KBrO3作氧化剂 时, 反应 较灵 敏.因 此选择 K B r O

3 作为氧化剂.固定反 应 时间为 9m i n , 反应温 度为

6 0 ℃, 钒? 为0.10μ g , 按 实验方法进行实验.结果 表明: 邻苯三酚红溶液用量为

0 .

6 5~

0 .

7 5m L , 醋酸溶液用量为

0 .

2 0~

0 .

4 0m L , 抗坏血酸溶液用量为

0 .

3 0~

0 .

4 0m L , 溴酸钾溶液用量为

0 .

3 5~

0 .

4 5m L范围内 l g ( A 0/ A ) 值较大.改变试剂用量进一步作

4 因素 3水平正交实验, 其结果列入表 1中. 表1正交实验结果 T a b l e

1 R e s u l t s o f o r t h o g o n a l t e s t 编号No.邻苯三酚 红Pyrogallonr e d( m L ) H A c ( m L ) 抗 坏血 酸Ascoribica c i d( m L ) K B r O

3 ( m L ) l g ( A 0/ A )

1 0 .

6 5

0 .

2 0

0 .

3 0

0 .

3 5

0 .

3 0

3 2

0 .

6 5

0 .

3 0

0 .

3 5

0 .

4 0

0 .

3 4

9 3

0 .

6 5

0 .

4 0

0 .

4 0

0 .

4 5

0 .

9 0

6 4

0 .

7 0

0 .

2 0

0 .

3 5

0 .

4 5

0 .

3 0

3 5

0 .

7 0

0 .

3 0

0 .

4 0

0 .

3 5

0 .

3 7

8 6

0 .

7 0

0 .

4 0

0 .

3 0

0 .

4 0

0 .

4 0

8 7

0 .

7 5

0 .

2 0

0 .

4 0

0 .

4 0

0 .

2 8

8 8

0 .

7 5

0 .

3 0

0 .

3 0

0 .

4 5

0 .

3 7

5 9

0 .

7 5

0 .

4 0

0 .

3 5

0 .

3 5

0 .

3 7

7 极差Range0.1720.2660.1810.180优水平 O p t i m i z a t i o n

0 .

6 5

0 .

4 0

0 .

4 0

0 .

4 5 从表中发现醋酸的极差最大, 抗坏血酸及溴酸钾次之, 邻苯三酚红最小.极差越大, 表示因素对实验 指标的影响就越大.醋酸为主要因素, 所以应该控制它在线性范围内的最佳用量

0 .

4 0m L ;