PDF《硫酸钠在亚熔盐介质中的过饱和性》

1 所列. 本研究中所有实验初始碱浓度均为? Na2O? 300? g/L,Na2SO4?浓度为 4.83?g/L,必要时以 Al(OH)3?的形 式加入 Al2O3,以Na2SiO3?9H2O 的形式加入 SiO2,然 后对溶液进行真空蒸发. 表1? 脱铝渣洗液的化学成分? Table?1? Compositions?of?raw?material? Component? Content/(g?L? ?1? )? Na2O? 300.00? Al2O3? 41.13? Na2SO4? 4.83? 1.2? 实验装置与分析仪器 硫酸钠真空蒸发过程中,硫酸钠析晶点出现的位 置采用激光浊度仪进行分析确定.该实验装置图如图?

1 所示. 图1? 真空蒸发结晶实验装置? Fig.?1? Vacuum?evaporation?crystallization?apparatus:?1―Super?thermostatic?bath??2―Condenser?pipe??3―Reflux?controller??4―? Condensate?water?measuring?cylinder??5―Paperless?recorder??6―Laser?power?meter??7―Laser?detector??8―Stirer??9―Crystallizer?? 10―Lifting?platform??11―Laser?generator??12―Circulating?water?vacuum?pump??13―Speed?controller??14―Laser?power 第?24?卷第?11?期丁健,等:硫酸钠在亚熔盐介质中的过饱和性? 2887? 分析仪器:采用美国? Perkin?Elmer? 公司? Optima? 5300DV电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP?OES)? 分析溶液的化学成分;

用荷兰 Panalytical 公司的 X'

Pert? PRO? MPD?型多功能?X?射线衍射仪(XRD)分析析出晶 体物相组成.? 1.3? 实验方法 首先将水浴温度设置为 80? ℃, 待温度达到 80? ℃ 时,将制备好的同样为? 80? ℃的含有硫酸钠的铝酸钠 溶液倒入结晶器中,以200?r/min 的转速搅拌料液, 直 到结晶器测温处的温度计显示的温度稳定在? 80? ℃ 时, 打开真空抽滤泵, 控制真空度在 70%~90%范围内, 以保证溶液始终处于稳定沸腾的状态.当系统达到稳 定时打开激光发射器和无纸记录仪.调整激光发射器 和激光接收器的位置,使得激光穿过澄清的溶液后落 在激光接收器接收屏中心处.此时,打开无纸记录仪 开始本次实验的记录.无纸记录仪记录整个结晶析出 的过程,每?2? s?采集一次信号值并记录下来,得到的 数据导出后作图,结合实验过程中目测及实验数据采 集情况分析确定析晶点处溶液的碱浓度.? 2? 结果与分析? 2.1? 硫酸钠在铝酸钠溶液中的过饱和性 硫酸钠在亚熔盐介质中的过饱和性研究首先在? Na2SO4?NaOH?H2O 三元系中进行. 料液在真空蒸发过 程中每隔一段时间从取样口中快速取样并测定各个点 的碱浓度, Na2O 浓度随时间变化情况如图

2 所示, 激 光输出信号曲线如图

3 所示. 图2? 料液真空蒸发过程中 Na2O 浓度随时间的变化? Fig.?2? Chang?of Na2O?concentration?with?time during vacuum? vaporation?of?feed?solution?process? 图3? 激光输出信号曲线? Fig.?3? Curve?of?laser?output?signal? 由图?2?可以看出,随着真空蒸发时间的延长,溶 液中? Na2O? 浓度随之增大,前期碱浓度增大较快,但当Na2O 浓度增大到

390 g/L 后,碱浓度增长缓慢.由图3可知, 在蒸发的前期, 输出信号随时间变化不大, 在8317?s 左右出现急速下降,且输出信号从开始下降 到最后保持稳定的时间间隔很短.结合图 2?和3?可以 看到,在该条件下,硫酸钠在? Na2SO4?NaOH?H2O? 三 元系中析晶点为 Na2O 浓度

402 g/L 处. 将该值与该温 度下的硫酸钠在氢氧化钠溶液中溶解度曲线? [12]? (图? 4? 中曲线)进行对比可以看出, 该溶液析晶点的位置基本 与该温度下硫酸钠在氢氧化钠溶液中溶解度曲线重 合,即没有出现明显的过饱和现象.也就是说,该三 元体系下硫酸钠的过饱和区间非常狭小,在真空蒸发 情况下,只要溶液中硫酸钠浓度达到理论溶解度值硫 酸钠就能从溶液中析出. 在上述基础上继续对硫酸钠在? Na2SO4?Al(OH)3?? NaOH?H2O?四元碱液中的过饱和性进行研究.对苛性 图4? Na2SO4?析晶点与溶解度曲线对比? Fig.?4? Comparison?of?crystallization?and?solubility?of?Na2SO4 中国有色金属学报? 2014年11月? 2888? 比为? 12? 的铝酸钠溶液真空蒸发得到碱浓度随时间变 化如图? 5? 所示,该过程中激光输出信号曲线如图? 6? 所示. 图5? 四元系蒸发过程中碱浓度随时间变化曲线? Fig.? 5? Change? of? Na2O? concentration? with? time? for? quaternary?system?during?vaporation? 图6? 四元系蒸发过程中激光输出信号曲线? Fig.? 6? Curve? of? laser? output? signal? for? quaternary? system? during?vaporation? 通过比对图?5 与?6 可以得出,该条件下硫酸钠在? Na2SO4?Al(OH)3?NaOH?H2O? 四元系中析晶点处碱浓 度为 405.69?g/L,与上述三元系的