PDF《DB34》

5 min,水平观测,读取与弯 月面相切处的刻度示值,同时记录温度.根据测定的酒精计示值和温度,查附录 A,换算成 20℃时试 样的酒精度. 所得结果应表示至一位小数. 5.4 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不得超过算术平均值的 10%.

6 酸度 6.1 指示剂法 6.1.1 原理 试样中的有机酸,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠溶液进行中和滴定,以消耗氢氧化钠标准滴定溶 液的量计算试样的酸度. 6.1.2 试剂 6.1.2.1 NaOH 标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1000 mol/L]:按GB/T

601 配制与标定,并准确稀释. 6.1.2.2 酚酞指示剂(10 g/L):按GB/T

603 配制. www.grainnet.cn DB34/T 1728―2012

3 6.1.3 分析步骤 6.1.3.1 待测液制备 称取黄浆水试样

10 g(准确至 0.01 g),置于洁净的

100 mL 容量瓶中,用水稀释并定容至

100 mL,摇匀备用. 注:对于酸度太大的试样,滴定时可以适当少吸取待测液,计算时再乘以相应倍数. 6.1.3.2 酸度滴定 准确吸取 10.0 mL 上述待测液(6.1.3.1)于150 mL 三角瓶中,加水约

20 mL,摇匀,再加

2 滴酚酞指示剂(6.1.2.2),用氢氧化钠标准滴定溶液(6.1.2.1)滴定至微红色

30 s 不退.记录消 耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积. 6.1.4 计算 酸度(0.1000 mol/L NaOH 毫升数/g

100 10

1000 .

0 ) m V c ? ? ? 1) 式中: C ―― 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V ―― 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

0.1000 ―― 氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

10 ―― 吸取黄浆水待测液的体积,单位为毫升(mL);

m ―― 称取黄浆水的质量,单位为克(g);

100 ―― 黄浆水定容体积,单位为毫升(mL). 所得结果表示至两位小数. 6.1.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不得超过算术平均值的 5%. 6.2 电位滴定法 6.2.1 原理 试样中的有机酸, 采用氢氧化钠溶液进行中和滴定, 当滴定接近等当点时, 利用 pH 变化指示终点. 根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,计算试样的酸度. 6.2.2 试剂 同6.1.2. 6.2.3 仪器 电位滴定仪(或酸度计):精度为

2 mV,附电磁搅拌器、复合电极. 6.2.4 分析步骤 6.2.4.1 待测液制备 www.grainnet.cn DB34/T 1728―2012

4 同6.1.3.1. 6.2.4.2 酸度滴定 按仪器使用说明书校正仪器,根据液温进行校正定位. 吸取待测液 10.0 mL 于100 mL 烧杯中,加入

50 mL 水,插入电极,放入一枚转子,置于电磁搅 拌器上,开始搅拌,初始阶段可快速滴加氢氧化钠标准滴定溶液(6.1.2.1),当样液 pH = 7.00 后, 放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,直至 pH = 8.20 为其终点,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体 积. 6.2.5 结果计算 同6.1.4. 6.2.6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不得超过算术平均值的 5%.

7 还原糖 7.1 原理 采用葡萄糖标准溶液返滴定还原糖的测定方法: 试液与费林溶液作用完全后, 用葡萄糖标准溶液滴 定剩余的二价铜, 由葡萄糖标准溶液的用量与空白滴定比较计算试液中的葡萄糖量. 使用低浓度的费林 溶液,次甲基蓝指示剂直接加入费林溶液内,同时加入亚铁氰化钾,使终点明显. 7.2 试剂 7.2.1 费林溶液 7.2.1.1 甲液:称取硫酸铜(CuSO4・5H2O)15.00 g、次甲基蓝 0.05 g,加水溶解并定容至

1000 mL, 摇匀备用. 7.2.1.2 乙液:称取酒石酸钾钠