PDF《热分析测试技术应用——Application Note:005》

11 页 测试就可以归结为液体和粉体材料的热性能测试.但由于液体和粉体蓄热相变材料的特殊性,在采用激光闪光法测试 导热系数过程中会面临以下几个重要难题: (1)在激光闪光法测量液体和粉末颗粒状样品时,如液液和固液相变材料,被测样品在液液和固液相变过程中会 发生明显的膨胀或收缩, 如果不采取特殊措施, 被测样品厚度将在测试过程中发生变化, 会给测试结果带来巨大误差. (2)液体和颗粒状蓄热相变材料一般的导热系数较低,大多小于 1W/mK,这就要求激光闪光法测试时一是尽可 能减小样品厚度,二是加大激光脉冲功率,但对于低熔点相变材料而言则是一个相互矛盾的难题. (3)蓄热相变材料的相变温度一般较低,当激光脉冲照射在相变材料样品前表面时,很容易使得样品前表面温度 升高 1~5℃,从而使得样品的激光照射区域产生软化或相变,进而改变样品整体性能的均匀性给测试带来严重误差. (4)许多蓄热相变材料都为透明或半透明材料,激光闪光法的测试过程很容易产生热传导之外的对流和辐射传热 形式,就需要采用特殊手段进行规避和修正. (5)激光闪光法测试热扩散系数的前提条件是认为被测样品在测试过程中保持材料形态不变,即在测试过程中不 能产生相变,因此对于蓄热相变材料相变过程中的热扩散系数测试则是激光闪光法无法解决的难题. 以上难题就是为什么对于液体材料大多使用特殊方法来测量热扩散系数,这些特殊方法包括同轴圆柱法和平行板 法等稳态方法,瞬态法则主要有热线法.然而,为了避免液体测量中由于辐射和对流带来的影响,必须在这些方法中 实施一些特殊技术手段条件,文献[1]给出了测量液体导热系数主要方法的综述. 3. 激光闪光法测试蓄热相变材料的改进 3.1. 激光闪光法测量液体热物理性能技术研究综述 尽管采用闪光法测试液体热物性存在上述困难,一些研究人员还是尝试了将闪光法应用于液体测量[2-7].理论上 闪光法可以作为一种有效的测量液体热扩散系数方法,这是因为通过使用热脉冲加热水平安装样品的上表面可以大大 降低对流换热的影响. Schriempf[2]是第一个开发特殊闪光法仪器致力于测量液体热扩散系数并成功应用到了液体水银,他用绝缘材料制 成样品容器,液体表面覆盖透明石英板,就像闪光法基本方法一样测量液体样品背面的温度上升.然而他的方法不适 应测量低导热液体,因为热量流经容器不可忽略,从而造成热流不再是一维热流. Farooq 等人[3]提出了一个类似方法,基于一个外层钎焊到一环形中心间隔器的样品容器所构成的三层结构测试单 元,采用这种样品容器测试水的热扩散系数. Maeda 等人[4]还提出了一个特殊的测样品品单元,其中的液体夹持在顶部和底部铂坩埚内形成一个三层的三明治 结构,并使用三层分析计算模型来进行曲线拟合,同时基于透明体假设来进行修正. Nishi 等人[5]研究了高温下激光闪光法测量熔融金属热扩散系数的可能性, 为了做到这一点他们开发了一个简单的 样品单元,并在理论上估计了在熔融金属界面上的辐射和传导热损失影响,这使得可以分析测量不确定度.他们的结 论是所开发的激光闪光法测量装置可以测量熔融镍的热扩散系数以及测量不确定度为±3%. Coquard 等人[6]开发了一种有机玻璃空心圆筒构成的样品容器,在圆筒的顶部和底部由圆形铝板进行封闭,由此 组成一种三明治结构样品进行闪光法测试,通过对背温测试曲线进行参数估计得到液体样品的热扩散系数.采用此方 法对两种液体(水和乙醇)和一个糊状物质(聚丙烯酰胺凝胶)进行了测试,总的不确定度分析结果为小于 5%.但从 文献中看这种方法液体样品很厚将近有 7mm,对于低导热液体样品测试会造成背温温升时间过长而带来一系列的误差 因素. 总之,上述这些研究都是基于经典的闪光法,并假设通过特制样品单元或样品容器的热量传递仍然是一维热流, 虽然这可能与实际情况不符.事实上,以上开发的测试设备是由几个具有可变热性能的部件组成,都会产生相应的边 缘效应.这就是为什么使用他们的仪器测量液体样品时得不到准确液体热扩散系数的主要原因,就是因为热流不再是 一维热流. 为了避免非一维热流情况,Tada 等人[7]提出了一种基于适当样品几何形状的方法,他们将液体夹在金属板和样品 容器之间并测量前表面温度变化,从中获得液体的导热系数.他们的方法既不要求使用参考材料,也不需要测量样品 厚度,因为液体样品层被视为半无限大厚,他们的方法成功测量了水和甲苯.Ohta 等人[8]使用一种几乎相同的方法来 测量高温下高粘性液体的蓄热系数. 然而, 这些前表面闪光法都需要测量样品前表面温升并涉及到开发特殊测量设备, 而这些恰恰很难实现. 根据上述文献报道和闪光法测试原理, 要解决样品厚度变化和前表面物态变化对测量的影响无外乎以下几种途径: 上海依阳实业有限公司――www.eyoungindustry.com 第4页共