PDF《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》

4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为蒸馏水或 去离子水. 4.1 碘化钾(KI) :晶体. 4.2 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml. 4.3 碘酸钾(KIO3) :优级纯.使用前,应于 105℃~110℃烘2h,置于干燥器内冷却至室 温,备用. 4.4 氢氧化钠(NaOH) . 4.5 磷酸二氢钾(KH2PO4・2H2O) . 4.6 磷酸氢二钠(Na2HPO4・2H2O) . 4.7 硫代硫酸钠(Na2S2O3・5H2O) . 4.8 无水碳酸钠(Na2CO3) . 4.9 可溶性淀粉 [(C6H10O5)n] .

2 4.10 水杨酸(C7H6O3) . 4.11 氯化锌(ZnCl2) . 4.12 硫酸溶液:1+1(v/v) ,用硫酸(4.2)配制. 4.13 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1 mol/L. 称取

4 g 氢氧化钠(4.4)溶于少量水中,稀释至

1000 ml. 4.14 缓冲溶液:pH=7. 称取 34.0 g 磷酸二氢钾(4.5)和35.5 g 磷酸氢二钠(4.6)于烧杯中,加水溶解后,稀 释至

1000 ml. 4.15 碘酸钾标准溶液:c(1/6KIO3)=0.0500 mol/L. 称取 1.7835 g(精确至 0.0001 g)碘酸钾(4.3) ,用水溶解并定容至

1000 ml 容量瓶, 摇匀.贮存于棕色玻璃试剂瓶中,避光保存. 4.16 硫代硫酸钠标准溶液:c(Na2S2O3)≈0.05 mol/L. 称取 12.5 g 硫代硫酸钠(4.7)和0.1 g 无水碳酸钠(4.8) ,用新煮沸并冷却至室温的水 溶解后,定容至

1000 ml,摇匀.贮存于棕色玻璃试剂瓶中,避光保存. 使用前用碘酸钾标准溶液(4.15)标定:于250 ml 碘量瓶中,加入

80 ml 水和

1 g 碘化 钾(4.1) ,10.00 ml 碘酸钾标准溶液(4.15) ,摇匀,再加入

2 ml 硫酸溶液(4.12) ,立即加 塞密闭并摇匀, 于暗处静置

6 min. 用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时, 加入

1 ml 淀粉溶液(4.18) ,继续用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终 点.记录硫代硫酸钠标准溶液的滴定体积.硫代硫酸钠标准溶液浓度由公式(1)计算: V C

0500 .

0 00 .

10 * = (1) 式中:C ―― 硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;

V ―― 滴定碘酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;

10.00 ―― 碘酸钾标准溶液的使用量,ml;

0.0500 ―― 碘酸钾标准溶液的浓度,mol/L. 4.17 硫代硫酸钠标准滴定溶液 移取 10.00 ml 已标定的硫代硫酸钠标准溶液(4.16) ,于100 ml 棕色容量瓶中,用新煮 沸并冷却至室温的水稀释定容至标线.临用现配. 4.18 淀粉溶液:ρ=0.005 g/ml. 称取 0.5 g 可溶性淀粉(4.9) ,用少量水调成糊状,加入

100 ml 沸水,搅匀,沉淀静置 过夜.将上清液转入烧杯中,加入 0.125 g 水杨酸(4.10)和0.4 g 氯化锌(4.11)防腐,贮 存于试剂瓶中.

5 仪器和设备 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准 A 级玻璃量器.

3 5.1 碘量瓶:250 ml. 5.2 棕色酸式滴定管:50.00 ml. 5.3 一般实验室常用设备和玻璃器皿.

6 样品 二氧化氯和亚氯酸盐在水中不稳定, 易挥发和被还原性物质分解. 用硬质玻璃瓶或聚乙 烯瓶采集样品,水样应充满采样瓶,勿留空间和气泡,避免受热、光照和剧烈震动. 样品不易运输和保存,应在采样后

30 min 内进行分析.

7 分析步骤 量取

150 ml 水样至

250 ml 碘量瓶中,用氢氧化钠溶液(4.13)调节 pH 值至近中性, 加入

5 ml 缓冲溶液(4.14)和1g碘化钾(4.1) ,立即加塞密闭并摇匀,用硫代硫酸钠标准 滴定溶液(4.17)滴定至溶液呈淡黄色,加入

1 ml 淀粉溶液(4.18) ,继续用硫代硫酸钠标 准滴定溶液(4.17)滴定至蓝色刚好消失为终点,记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的滴定体积 V1.加入

3 ml 硫酸溶液(4.12)调节 pH 值至 1~3,使溶液呈蓝色或深褐色,继续用硫代硫 酸钠标准滴定溶液(4.17)滴定至蓝色或深褐色刚好消失为终点,记录两次滴定消耗硫代硫 酸钠标准滴定溶液的总体积 V2. 注1:可根据废水中二氧化氯和亚氯酸盐的含量,酌量减少取样体积,并用水稀释至