PDF《分析方法 土壤全硫的燃烧测定法》

分析方法 土壤全硫的燃烧测定法过兴度 刘 多森 ( 中国 科学院南京土集研究 所)土壤 全硫 ( S ) 的平均 含量 为0.

05%〔1 〕 , 即1克土壤平 均含 S 为0.5毫克 . 通 常采用 干 灰化 法或 湿灰 化法 测定土壤全硫量 , 但是都有大量 的有机结合态 硫在灰化过 程 中挥发 而 损失 掉,同时用 抓化钡作沉淀剂 的重量 法在 测定时手续烦 锁,特别 是对于含 硫 量较低 的土壤 样品 来说 , 均不 能得到满意 的结果 . 国外曾报导过 燃烧法测 定矿物 和 冶金材料 中 的含硫量 , 即将样品密 封通氧气的条件下于

2 6 o

0 O F ( 相 当于

1 4.. . C ) 嫩烧 , 再 测定含硫 化合物 分 解放 出的50:量〔2〕 . 我 国矿 岩分 析工 作者将燃烧 法 改进成在 通 空气条 件下于12

5 0 C 燃烧样品〔 〕 . 我 们又 在此基 础上 把燃烧法用于 测定土 壤全硫含量 . 这个方法比 重 量法 快速 , 而 且又 较干 灰化法 和湿 灰化 法具 有更 多的优越性 , 有利 于 大批土 样的分析 . 试剂.1.02N 盐酸 .

2 .

1 % 淀粉溶液 : 称5克可溶性淀粉 ,

1 0 毫克碘化汞 ( H g l : . 以防止微生物活 动,便于保存 ) , 加少量 水搅匀 , 倒入

50 0 毫升正 在沸腾的蒸馏水 中,继续煮沸几 分钟直至溶 液透明 , 冷却浸 清,使用上部 清液 .

3 .

0 .

05 00 N 重铬酸钾( K: C r : O , )标准洛液 : 称2.峨5

1 5 克在 ]

30 0 C 烘过

3 小时的 K : C r

2 0

7 , 用 少量 水溶解后 , 移入

1 升容盈瓶 中,加水至 刻度 , 摇 匀备 用.4.0.05N 硫代硫酸钠 ( N a : S :

0 3 )标准洛液 : 称12 .

4 克Na:S:0:・SH : O , 溶于

20 0 毫 升水 中,加0.2克碳酸 钠 (以 防止微生物活动及硫代硫 酸钠分解 ) , 溶解 后用水稀释至

1 升.配制溶液所用的水均 应预先煮沸 , 以便灭菌和除去 C O : , 冷却后使用 . 溶液应保存 于暗色瓶 中,并使之 不接触空气 . 放里8一

1 4 夭 后再按下述方法标定其浓度 . 吸取

1 0 毫升. .

0 5..N K : C r : O , 标准溶液 , 放入

1 0 毫升三 角瓶 中,加..4克Kl,溶解后 , 加1毫升

1 :

1 盐酸 , 放置暗处

5 分钟 , 然后 以大约

2 0 毫升水稀释 , 用待标定 的约 O .

0 5 N N a : S :

0 3 溶 液滴定 , 使溶 液从 I: 显示的棕 红 色变为绿 黄色 时,加1毫升

1 % 淀粉溶 液,即变为蓝色 , 继续用 N s : S : O : 溶 液滴定 , 到终点时溶 液从蓝 色变为 由Cr+++显示 的亮绿 色,计算 出Na:S:O:标准溶液的准确浓度 . 在 滴定 时,淀粉指示剂不能加入过早 , 否则将加大 N a : S : O : 用量 , 致使其浓度 计算偏 低.5.0.O05N 碘酸钾 ( K IO : ) 标准溶液 : 称0.15克KIO . , 溶解于 含有

4 克Kl和1克KOH或Na0H的热溶液 中,冷却 , 稀释至

1 升,摇匀 . 按下 述方法标定其浓度 . 吸取50毫升 待标定 的K I O

3 溶液,放入100毫升三 角瓶 中,加10毫升

1 :1 盐酸 , 立 即用刚标定 过的 . .

0 5 N N a : S : O : 标 准溶液滴定 , 使溶液从棕红 色变为 浅黄色时 , 加2毫升

1 % 淀粉溶液 , 继续滴定至 溶 液从蓝 色变为 无色即到达终 点.计算公式如下 :

2 0

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6 ・ 吞=八二U s 田当重浓度吃刊)又16・03`龟克/龟汁)T一标 准碘 酸钾溶 液对硫的滴定度 (毫克 / 毫升 ) . N : 一标准 硫代硫 酸钠溶液的浓度 ( 当量 ) , V : 一标准硫代硫酸 钠溶液 消耗量 (毫升 ) ,