PDF《水中有机污染物前处理方法进展》

收稿日期: 2002- 06- 17;

修回日期: 2003- 03-

27 基金项目: 国土资源部重点研究项目( 991007);

科技部分析测试新技术新方法研究项目( 12- 2001) 作者简介: 张月琴( 1972- ), 女, 山西灵石人, 助理研究员;

吴淑琪, 联系人 .

第22卷第3期 分析测试学报 Vol.

22 No.

3 2003年 5月 FENXI CESHI XUEBAO( Journal of Instrumental Analysis) May

2003 水中有机污染物前处理方法进展 张月琴, 吴淑琪 ( 国家地质实验测试中心, 北京 100037) 摘要: 综述了水样中有机污染物前处理方法的进展情况;

重点介绍液- 液萃取、 固相萃取、 液相微萃取、 膜 萃取和顶空处理技术

5 种前处理方法的一些基本情况及其优缺点. 关键词: 水样;

前处理;

有机污染物;

液- 液萃取;

固相萃取;

液相微萃取;

膜萃取;

顶空处理技术 中图分类号: O652. 62;

X520.

2 文献标识码: A 文章编号: 1004- 4957( 2003) 03- 0106-

04 现代环境样品分析方法发展趋向于测定不同基质样品中低浓度有机污染物, 同时在分析过程中 尽量减少有机溶剂用量甚至完全不用有机溶剂, 样品前处理装置也趋向小型化和自动化. 这可通过 引进新型高灵敏度分析装置和方法实现, 也可通过发展新的样品前处理技术实现. 市场上不断出现 的新检测仪器不足以直接分析环境样品中大部分有机污染物. 因此, 各种基体样品中微量有机污染 物的分析中样品的前处理显得尤为重要. 本文综述了水样中有机污染物分析的

5 种前处理方法, 并 比较了这

5 种前处理方法的优缺点.

1 液- 液萃取( LLE) LLE 是分析水样中有机污染物的传统前处理方法 [ 1~

3 ] . 它用有机溶剂从水样中一次或多次萃取 有机物, 浓缩、定容、 分析. LLE 中有机溶剂的选择性是优化有机污染物萃取步骤的最重要的参数. 调节水样的 pH 值或加 入无机盐有助于提高有机污染物的萃取效率. 另外, 调节有机相和水相的相比也能得到好的有机污 染物的萃取效率.

1979 年Murray [

4 ] 用LLE 法使得样品富集倍数达到

10 000. 张爱丽等 [ 5] 设计了小 量水样 LLE 法, 能简单快速分析水中苯酚含量. LLE 是去除水样中无机干扰非常有用的方法, 它是 一种典型的非选择性前处理方法. 但LLE 法不易于自动操作;

有机萃取剂消耗量大, 给环境造成二 次污染;

耗时较长;

萃取较脏水样有时会形成乳浊液或沉淀等. 后面提到的几种前处理方法都不同 程度地克服了 LLE 的一些缺点.

2 固相萃取( SPE) 2.

1 SPE SPE 中使水样通过固相萃取小柱, 分析物吸附到固定相上, 然后通过热脱附或用溶剂将分析物 洗脱下来, 浓缩、 定容、分析. SPE 所用固定相主要有反相 C18 固定相( RP_C18) [

6 ] 、石墨化碳黑、 苯乙 烯- 聚乙烯基苯( XAD) 系列、聚二甲基硅氧烷( PDMS) [

7 ] 等. 这些固定相对不同有机污染物的选择 性不同, SPE 可利用固定相的选择性来萃取水样中各种有机污染物, 从而提高目标有机污染物的分 析灵敏度. 文献表明, SPE 主要用于痕量分析中, 是LLE 的有效替代方法 [ 8] . SPE 的最大优点是减少了高 纯溶剂的使用, 易于自动化, 当它与热脱附装置联用时可避免使用溶剂, 降低实验成本及溶剂后处 理费用. SPE 与LLE 相比, 分析时间大大减少, 避免了 LLE 中易出现的乳化问题. 但对许多样品, SPE 空白值较高, 灵敏度比 LLE 方法差, 极性化合物的萃取也存在一些问题. 后来逐渐发展了 SPE- GC/ GC- MS [ 6,