PDF《PS W 22 W》

3 .

6 溶出电压对溶出峰的影响 在溶出过程中, 施加反向电解电压, 可使富集在石墨预 富集床上的镉能瞬间溶 出, 使流动液在尽量小的体积中瞬 间达到最 大浓度, 得到最大响应值.实验发现, 以0.1mol/LH C l 为溶出支持电解质时, 当溶出反向电压大于 6V 时, 溶出响应值基本不变, 测定时一般采用

8 V的反向电压 如图

2 .

3 .

7 预富集液 p H值对富集效率的影响 预富集液的酸度对电沉积的效率影响很大( 见图

3 ) , 过高还会造成镉离子的沉淀.实验表明: 当pH为

4 . 8时响应值最大, 小于

4 . 8时, 因为 H + 浓度太大, 使得富集过程中生成氢气的副反应剧烈, 气泡增多, 减少了富集有效面积, 富集效率下降;

实验采用 p H 值为

4 .

8 .

3 .

8 联用后的浓度与响应值的关系 测定联用时浓度与响应值的关系, 试样量

2 0m L .实验发现: C d 2+ 在1.0*

1 0 -8 ~

1 .

2 0*

1 0 -4 g / L 呈良好的线性关系, 相关系数为

0 .

9 9

4 2 .当富集量加大时, 测出下限还可降低.

8 1

1 分析化学第33卷 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T

3 .

9 联用检测的灵敏度及检出限 待测液 C d 2+ 为0.05m g / L , 富集量

2 0m L .联用条件: 预富集流速

3 . 5m L/ m i n , 电压

5 . 9V , 富集液 p H4 .

8 ;

溶出液流速

4 . 5m L / m i n , 电压 - 8V ;

预支持电解质

0 .

0 0 8m o l / LK C l ;

溶出支持电解质

0 .

1 m o l / LH C l , 用量

1 5m L ;

石墨颗粒

0 .

1 2 8m m/ 孔径, 其对比测定结果列于表

1 .从表 1可见, 联用后C d 2+ 图3富集液 p H与富集效率的关系 F i g .3 R e l a t i o n b e t w e e n p r e c o n c e n t r a t i o n e f f i e n c ya n dp H C d 2+

2 m g / L ;

富集量(preconcentrationquantity):20m L .

1 %的特征浓度为原来的

1 /

2 8

8 , 降低 2个数量级, 检出限 表1Cd2+ 的检出限和特征 浓度 T a b l e

1 T h ed e t e c t i o nl i m i t a n dc h a r a c t i s t i cc o n c e n t r a t i o no f C d 2+ 常规 原子吸 收Flamea t o m i c a b s o r p t i o n s p e c r t r o m e t r y 本 文方法 P r e s a n t m e t h o d 特征 浓度(

1 %) C h a r a c t i s t i cc o n c e n t r a t i o n( g / L )

1 .

1 6*

1 0 -4

4 .

0 3*

1 0 -7 检出 限Detectionl i m i t ( g / L )

5 . 8*

1 0 -5

1 .

1 2*

1 0 -6 下降为原来的

1 /

5 2 .明 显提高了测定灵敏度.若增加富 集液体积, 可进一步提高灵敏度.当富集

8 0m L时, 富集倍 数可达

7 5 4倍.因电极 的容量有限, 富集易达到饱和.对 于低浓度的待测液, 增加富集量可以显著降低检出限. R e f e r e n c e s

1 R o m a nE ,S i o d a ,G r a e m eE .B a t l e y ,Wa l t e r L u n d .T a l a n t a ,1

9 8

5 ,3

3 (

5 ) :4

2 1~

4 2

8 2 H o l e nB ,B y eR ,L u n dW.A n a l .C h i m .A c t a ,1

9 8

1 ,1

3 1 :

3 7~

4 3

3 L i uWe n h a n ( 刘文涵) ,T a n g H a o d o n g ( 唐浩东) ,G a o Y u n f a n g ( 高云芳) ,Z h o uZ h i m i n g ( 周执明) ,H u a n gR o n g b i n ( 黄荣 斌) .C h i n e s e J .A n a l .C h e m. ( 分析化学) ,2

0 0

0 ,2

8 (

5 ) :6

4 9

4 L i uWe n h a n ( 刘文涵) ,G a oY u n f a n g ( 高云芳) ,Hu a n gR o n g b i n ( 黄荣 斌) .J o u r n a l o f I n s t r u m e n t a l A n a l y s i s ( 分析测试 学报) ,2

0 0

2 ,2

1 (

4 ) :4 4~4

7 5 L i uWe n h a n ( 刘文涵) ,HuWe i ( 胡伟) ,Z h o uZ h i m i n g ( 周执明) ,Z h a oL i d a ( 赵力达) ,Z h a oF e n g ( 赵锋) .C h i n e s e J .A n a l .C h e m . ( 分析化 学) ,2