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(九) 从常见的香料中分离香精油并利用光谱分析它们的主要成分

64 香港中文大学、教育统筹局及香港考试及评核局联合出版 4. 回流加热后,冷却混合物至室温,并小心把溶液倾析至一清洁的锥形瓶中. 然后用少许乙酸乙酯清洗圆底烧瓶内的残余物,再把清洗后溶液一并加到锥 形瓶中. 5. 把约

1 g 的无水 MgSO4 或无水 CaCl2 加入上述锥形瓶中,并把混合物轻轻摇 匀30 秒,然后过滤混合物. 6. 把数颗防p沸小粒放入一清洁的 100-cm3 圆底烧瓶中,然后称取该烧瓶的质 量.把滤液加入此烧瓶中. 7. 把仪器安装成简单蒸馏装置.运用简单蒸馏法除去混合物的溶剂 ( 乙酸乙 酯).8. 当溶剂完全蒸出后,拆卸仪器,称取载有油状残余物的烧瓶的质量.该油状 残余物便是香精油. 9. 测定该分离出来的香精油的质量,并计算香精油在香料中的质量百分率. 乙部: 利用红外光谱法及质谱法鉴定香精油的主要成分. 1. 假如你所分离出的香精油的红外光谱图和质谱图如谱图

1 ~

4 般,则以下哪 种化合物最可能是它的主要成分 t [提示:在IR 谱图中,找出与以下官能基相关的吸收带: C=O ( 酮或醛 )、 C-H ( 醛)、 O-H ( 酚)、 C-O ( 醚)、 苯环、 C=C ( 烯类 ) 和苯环上的取代形 式.] O H O H OH OCH3 OCH3 A B C D 中六级化学实验资源册

65 香港中文大学、教育统筹局及香港考试及评核局联合出版 谱图 1: 从肉桂分离出的香精油的 IR 谱图 实验

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66 香港中文大学、教育统筹局及香港考试及评核局联合出版 谱图 2: 从肉桂分离出的香精油的质谱图 中六级化学实验资源册

67 香港中文大学、教育统筹局及香港考试及评核局联合出版 谱图 3: 从丁香分离出的香精油的 IR 谱图 实验

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68 香港中文大学、教育统筹局及香港考试及评核局联合出版 谱图 4: 从丁香分离出的香精油的质谱图 中六级化学实验资源册

69 香港中文大学、教育统筹局及香港考试及评核局联合出版 思考题 1. 为何冷水应从水冷凝管的下方开口进入? 2. 简略解释为何不应加热密闭的体系. 3. 把少量无水 MgSO4 或无水 CaCl2 加入有机溶液中,其目的是甚麽? 4. 为何必须把简单蒸馏用的玻璃仪器彻底乾燥? 5. 在测定香精油含量的实验中,可能存在哪些实验误差? 6. 假如给你该香精油的纯样本,要你确定所分离出来的香精油与纯样本是完全 相同的,你会建议用哪一个简单实验来进行? 7. 指出以下香精油是来自何种植物: (a) 柠檬萜 (b) 薄荷醇 (c) 柠檬醛 (d) 香叶烯 (e) 丁子香酚 (f) 茴香脑 参考书目 1. D. L. Pavia, G. M. Lampman, G. S. Kriz and R. G. Engel, Introduction to Organic Laboratory Techniques - Small-Scale Approach, 1st Ed.;

Harcourt Brace, Florida, 1998, pp.

165 - 172. 2. R. M. Silverstein and F. X. Webster, Spectrometric Identification of Organic Compounds, 6th Ed.;

John Wiley &

Sons, New York, 1998, pp.

71 - 143. ........