PDF《污染物》

30 min,再加入 0.4 g 聚乙烯基吡咯烷酮和 2.2 mL 二甲基甲酰胺,在室温下搅拌

3 h,以达到足够粘度 供静电纺丝用.g?C3 N4 纺丝溶液制备:称取一定比例 的石墨相氮化碳( g?C3 N4 )、乙醇、聚乙烯基吡咯烷 酮和二甲基甲酰胺形成混合物,在室温下剧烈搅拌

4 h,形成一定粘度的纺丝溶液. 按照文献( 胡明江 等,2015)中的制备工艺与方法,制备出 MoS2 质量百 分数分 别为

0、 5%、 10%、 15% 和100% 共计5种MoS2 / g?C3 N4 纳米纤维并放入马弗炉中

500 ℃ 焙烧

2 h,除去纳米纤维中的 PVP.将制得的催化剂样品 依次标记为 g?C3 N4 、5% MoS2 、10% MoS2 、15% MoS2 和MoS2 . 2.2 催化剂表征 催化剂 MoS2 / g?C3 N4 相组成分析在 XRD?7000 型X射线衍射仪上进行,X 射线源为 Cu Kα( λ = 0.154 nm),管电压为

45 kV,管电流为

40 mA,扫描 速度为 10° ・ min-1 ,扫描范围 2θ = 10° ~70°.采用 EOL 型扫描电子显微镜进行微观形貌分析.催化剂化学 元素组成分析由 K?Alpha 型X射线光电子能谱仪完 成,以单色 Al Kα 射线作为激发源,功率

300 W.催化 剂吸收特性和光物理特性由 VERTEX70 型红外光谱 仪、U?4100 型紫外?可见光谱仪和 LabRAM HR700 型 拉曼光谱仪进行测定.采用光催化活性测试方法在自 制的光催化活性装置上对催化剂进行循环稳定性测 试.采用 BET 法和 AutoChem II2920 型程序升温吸附 脱附仪对催化剂结构参数进行测试与分析. 2.3 光催化活性测试方法 柴油机尾气中主要苯系物约有

16 种,其中,甲 苯排放量最高,故本试验以甲苯为气样,对催化剂 样品进行光催化活性评价.光催化活性装置由模拟 气样、催化反应器和反应产物测试等构成.气样组分 为O2 20%、 甲苯0. 5‰、 N2 ( 平衡气), 空速为35000 h-1 .催化反应器包括内外

2 套石英管,放置于

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9 1 环境科学学报39 卷 内管中的 SON?T100W 型高压钠灯用于发射可见光. 催化剂样品(剂量为 0.35 g) 放置在内外套管间,采用K7?A200 型精密控温仪将甲苯催化反应温度控 制在

120 ~

500 ℃ 范围内.用气相色谱仪连续测定甲 苯的初始浓度和瞬时浓度,并由公式(1) 计算得到 甲苯降解率. η= C0 -C ( ) / C0 *100% (1) 式中,η 为甲苯降解率,C0 为甲苯初始浓度,C 为反 应过程中甲苯瞬时浓度.

3 结果与讨论(Results and discussion) 3.1 相组成与结构分析 由催化剂样品(MoS2 、5%MoS2 、10%MoS2 、15% MoS2 和g?C3 N4 ) 的X射线衍射图谱( 图1a) 可知, MoS2 在14. 37°、 32. 69°、 35. 87°、 39. 54°、 44. 15°、 49.79°、55.98°、60.14°和62.81°处出现较强衍射峰 (用 表示),分别对应于 MoS2(单一六方晶系, JCDS 37-1492) 晶面(002)、(100)、(102)、(103)、 (006)、(105)、(106)、(008) 和(107),这说明制备 的MoS2 纳米纤维结晶度较好. g?C3 N4 在13.29° 和27.86°处出现的衍射峰(用 表示) 分别对应于 g?C3 N4(JCPDS 87-1526) 晶面(001) 和(002).晶面 (001)呈现较弱衍射峰是由g?C3 N4 层内单元周期性 排列造成的, 晶面(002) 呈现较强衍射峰是由g?C3 N4 层间芳香环排列造成的(Xia et al.,2017).5% MoS2 、10%MoS2 和15%MoS2 除具有 MoS2 六方晶型特 征衍射峰外,在13.29°和27.86°处还出现了 g?C3 N4 特征衍射峰.随着 MoS2 含量增加,MoS2 / g?C3 N4 复合 材料呈现的六方晶型特征衍射峰强度逐渐变强, g?C3 N4 特征衍射峰强度逐渐变弱,这说明所制备的 材料是由 MoS2 和g?C3 N4 组成.由采用 BET 法分析 得到的催化剂表征参数(表1)可知,随着 MoS2 含量 增加,比表面积由 g?C3 N4 的20.32 m2 ・g-1 增至 10% MoS2 的28.