PDF《Al 掺杂 6H-SiC 的磁性研究与理论计算》

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1 的特殊K 点对布里渊区求和, 自洽场的收敛精度设 为2 * 10?6 eV, 作用在每个原子上的力最大收敛精 度0.1 eV/?, 能量计算在倒空间中进行, 先优化晶 胞的结构, 得到晶胞参数后, 再对坐标进行优化, 在 此基础上计算单点能.

3 实验结果与讨论 图2是Al掺杂SiC经过2000 ? C煅烧后测得的 X 射线衍射 (XRD) 图谱. 从图中可以发现, 主要 的衍射峰来自于 6H-SiC, 但是由于高温相转变的 原因, 出现33R-SiC和4H-SiC的弱衍射峰, 在78.3? 处有一个疑似Al4C3 的弱峰. 其中, 所有 6H-SiC峰 所对应的衍射角与 PDF 标准卡片相比都发生右移 0.03? 的现象. 标准卡片中, 6H-SiC 的a和b值等于 3.081 ?, c值为 15.124 ?. 而根据所测得的 XRD图017501-2 物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 66, No.

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017501 谱计算, 发现其 a 和b 值为 3.075 ?, c 值为 15.09 ?. 根据布拉格公式可以知道, 其晶胞结构发生变化, 其原因可能是 Al 的掺入导致晶格畸变所致. 由此, 说明煅烧后粉体的主相依然是 6H-SiC, 而掺入的 Al很可能已部分进入6H-SiC的晶胞. 图2Al 掺杂 SiC 经过

2000 ?C 氩气保护煅烧后的 XRD 图谱 Fig. 2. XRD pattern of Al : SiC powder after calcina- tion at

2200 ?C in Ar protection. 由于大量的文献报道显示碳材料如石墨、石 墨烯等都有可能产生 d0 铁磁性 [15] , 而在 SiC 的高 温煅烧过程中, 由于 Si 的分解挥发极有可能在 SiC 表面造成石墨残留. 为了区别其磁性来源的主相, 分别做了有无氩气气氛保护的 Al掺杂SiC实验, 其Raman 图谱如图

3 所示. 图3(a) 是有氩气气氛保 护的粉体 Raman 图谱, 从图中可以看出, 拉曼峰有 两个, 分别在

784 和966 cm?1 处, 这两个峰分别对 应SiC 的横光学和纵光学特征振动, 但也出现了少 量微弱的类C 的G峰, 表明在氩气气氛保护下, SiC 未发生明显分解. 而在图

3 (b) 中, SiC 的特征振动 峰较弱, 反而石墨的缺陷D 峰(1335 cm?1 )、 面内振 动G峰(1570 cm?1 )和面间振动2D 峰(2690 cm?1 ) 的强度都较大. 进一步的元素分析也表明在无氩气 气氛保护的情况下, Al 掺杂 SiC 粉体发生分解. 而 有氩气保护的 Al 掺杂 SiC 粉体即使在

2200 ? C 高 温下煅烧依然具有明显的 SiC 特征峰, 并保持良好 的形貌特征 (如图

4 所示). 从图

4 中可以看出, SiC 颗粒表面圆滑, 尺寸在3 ?m左右, 颗粒与颗粒的颈 部发生部分黏连现象. 如果 SiC 发生分解, 其表面 由于 Si 的挥发, 残余的 C 会自发组成片层状石墨, 而变得粗糙;

此外, 其颗粒尺寸与初始粉体尺寸一 致;

因此证明有氩气保护时, Al 掺杂 SiC 不发生明 显分解, 其后续的d0 铁磁性均来自于SiC相. Al 掺杂 SiC 粉体的能谱 (EDS) 结果 (图5)进一步表明: 有氩气保护时, 粉体在

2200 ? C 高温下 煅烧而不发生明显分解, 其C, Si比为49.53 : 49.51;

Al 的原子比为 0.96 at%, 与加入量相当;

除C, Si, Al 外, 未检出其他元素的存在. 虽然 C 含量略多, 与图

3 (a) 出现的类碳 G 峰相对应, 但是绝大部分 SiC 没有分解, 而Al 经过

2200 ? C 高温极少可能以 单质存在, 结合XRD分析(图2), 推测Al已多数进 入SiC晶格, 浓度为0.96 at%. 图3有无氩气保护高温煅烧所得的 Al 掺杂 SiC 粉体的 Raman 图谱 Fig. 3. Raman spectra of Al : SiC powder after calci- nation with (a) and without (b) Ar protection. 图4Al 掺杂 SiC 粉体的微观形貌 Fig. 4. Microstructure of Al : SiC powder. 017501-3 物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 66, No.