PDF《第九章》

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1 校正 定量原理 校正原理 校正菜单 新校正表 再校正 多级校正 在校正表中加入峰 校正设置

第九章 Slide

2 定量分析过程包括: ? 了解你所要分析的化合物 ? 建立一个分析的方法 ? 运行一个或多个已知浓度的样品 ? 分析未知浓度的样品 ? 将未知浓度样品的响应值与已知浓度的样品响应值进行 比较.

什么是校正? Slide

3 HP 化学工作站提供如下定量过程: ? 百分比法 ? 归一化法 ? 外标法 (ESTD) ? ESTD% ? 内标法 (ISTD) ? ISTD% 校正即是利用某个峰的峰高或峰面积来确定其 对应组分的浓度或含量的过程. 定量计算 Slide

4 C12 C14 C16 C18

280 250

220 320 26.2 23.4 20.6 29.9 面积值 面积 %

1070 100.1 使用面积百分比法分析脂肪酸甲酯某样 品中C12,C14,C16,C18的含量. 面积 (pk) 面积 (pk)

28 280 +

250 +

220 +

320 X

100 = 26.2 C12 面积 % = S 百分比法 - 非校正过程 Slide

5 C12 C14 C16 C18

250 290

330 370 20.2 23.4 20.6 29.9 面积值 面积 % RF 25/250 = 0.100 25/290 = 0.086 25/330 = 0.076 25/370 = 0.068

1240 100% 脂肪酸甲酯标样做单级校正,含C

12、C

14、C

16、C18各25 ng. 则保存其响应因子用于计算未知样品中的C

12、C

14、C

16、C18各组分的 浓度. 响应因子 = 含量 / 面积 未知样含量 = 面积(pk) X RF(pk) 响应因子考虑了相同的含量并不一定产生相同检测器响应的事实. 外标法计算举例 Slide

6 NORM % = [RF (pk) X AREA (pk)] RF (pk) X AREA (pk) X 100% 内标法 (ISTD) 含量 = AREA (ISTD) X RF (ISTD) AREA (pk) X RF (pk) X ISTD conc. 归一化法 Slide

7 n 样品中不存在 n 可迅速容易得到 n 化学性质与样品相似 n 与样品有相同的浓度范围 n 不会与样品发生反应 n 在感兴趣组分附近流出 n 可得到分离良好、干净利落的峰 n 色谱性质稳定 选择内标物的标准 Slide

8 C12 C14

250 面积值 RF 标样 0.100 0.086 0.081 0.076 0.068

290 310

330 370 C15 C16 C18 未知样品 C12 C14

280 面积 RF X 面积 28.0 ng C15 C16 C18

250 280

220 320 (ESTD) 21.5 ng 22.7 ng 16.7 ng 21.8 ng ISTD X 1.10 = 30.8 ng 23.7 ng 25.0 ng 18.4 ng 24.0 ng X 1.10 = X 1.10 = X 1.10 = X 1.10 = ISTD 校正因子:

25 / 22.7 = 1.10 值 结果 ISTD 面积 x RF CONC ISTD ISTD ( ) 单级校正,标样脂肪酸甲酯含C

12、C

14、C16 和C18四组分各25ng,并加入一含量为25g的内 标物C15. 内标法计算 Slide

9 面积 / 峰高 浓度 组分A单级校正 面积 / 峰高 浓度 组分C的多级校正 4级 3级 2级 1级 1级10.5 1.5 1.5 1.0 2.0 2.0 1.5 3.0 3.0 2.0 4.0 2级 3级 4级ABCABCABCABC未知样的面 积响应值 计算的含量 单级与多级校正 Slide

10 校正是方法的一部分 仪器设定 数据采集 积分设定 校正设定 报告类型设定 Slide

11 校正菜单 D e l e t e p e a k f r o m t a b l e A d d p e a k t o t a b l e S e l e c t p e a k a n d r e c a l i b r a t e A d d n e w p e a k R e c a l i b r a t e A d d n e w l e v e l N e w C a l i b r a t i o n t a b l e E d i t s i g n a l s l k k Calibration View Slide

12 新校正表 Add sample concentration to Calibration table. Calibration level Default amount for all peaks Slide

13 再校正表 再校正之中面积 是变化了的值,所以引起 响应因子的变化. Calibration level Recalibration type Slide

14 多级校正 Note the different Response factor at different consentration levels. Slide

15 在校正表中增加新的峰 New Component added to table in next run. Slide