PDF《Al-5Zr 中间合金初生 Al3Zr 相三维形貌》

1 实验采用工业纯铝(纯度 99.7%,质量分数,下同)和氟 锆酸钾(K2ZrF6)粉剂(纯度 99.5%)为原材料.首先将

3 kg 工业纯铝放入石墨黏土坩埚中并置于中频感应炉 内熔化,待温度升至 850℃时,向Al 熔体中加入称量 好的脱水 K2ZrF6 粉剂(250 ℃烘烤

3 h) ,并用石墨棒 搅拌使其与 Al 液充分反应.反应

25 min 后,除去熔 体表层反应副产物,随即将熔体温度逐渐升至1250 ℃,保温

5 min 取熔体浇铸于铜模(铜模置于盛 满水的不锈钢盆中,铜模结构尺寸如图

1 所示) .然后 断开中频炉电源,使熔体于坩埚中降温,并用热电偶 记录降温过程(降温速率约为

15 ℃/min) ,当温度降 至

1050、

950、800 ℃时,分别对应每个节点温度取熔 ・2398・ 稀有金属材料与工程 第45 卷体图1铜模结构图 Fig.1 Structure schematic of copper mold 图2熔铸工艺示意图 Fig.2 Schematic of casting process 浇铸于铜模,熔铸示意图见图 2,从而获得不同浇注 温度下的 Al-5Zr 中间合金.将上述铸锭沿横截面剖开 (距底部

15 mm 处) ,从截面心部截取试样(尺寸为

10 mm*10 mm *10 mm) ,经240# ~3000# 砂纸水磨后电 解抛光(高氯酸与乙醇的体积比 1:4,电压 29.5 V,抛 光时间

27 s) ,然后在 SSX-550 型扫描电镜(SEM) 上进行微观组织观察,并对组织中不同形貌相进行 EDS 分析;

重新对试样打磨、抛光,经20%NaOH 水 溶液深腐蚀后,再次在 SEM 上观察 Al3Zr 相的三维形 貌;

采用 Image-Pro Plus v6.0 软件测定试样组织中 Al3Zr 相的尺寸(以相长轴方向的平均长度来表征尺寸) 、数 量及相的面积分数;

利用材料性能模拟软件 JMatPro- v5.0 计算不同浇注温度下 Al-5Zr 合金的固相率.

2 结果与分析 2.1 Al-5Zr 中间合金的微观组织 图3a~3e 给出了熔盐反应后不同浇注温度下 Al-5Zr 中间合金试样的 SEM 照片,其中图 3e 为图 3c 中红框处的局部放大图.从图

3 可以看出,Al-5Zr 中 间合金初生 Al3Zr 相(白色相)形貌随着浇注温度发 生了很大变化;

其中主要呈现细小针状和长条状

2 种 典型形貌,且针状相尺寸明显小于条状的,整体上分 布比较均匀.1250 ℃浇注时 Al3Zr 相呈现针状,尺寸 较小,数量较多 (图3a);

随着温度降低,Al3Zr 相数量 减少, 形貌由针状逐渐转化为针状和条状的混合态(图3b、3c),最后几乎完全演化成长条状 (图3d);

并且针 状相数量显著减少、尺寸降低,条状相数量及尺寸均 明显增加.进一步观察还发现,长条相周围细针状相 的数量较少,并且长条相愈粗大周围针状相愈少 (图图3不同浇注温度下 Al-5Zr 中间合金的微观组织 Fig.3 Microstructures of the Al-5Zr master alloys at different pouring temperatures: (a)

1250 ℃, (b)

1050 ℃, (c)

950 ℃, and (d)

800 ℃;

Φ55 Φ35 Φ30

50 60

200 μm a

200 μm b

200 μm

10 μm

2 200 μm

1 2 c d e ℃ 第9期李飞等:Al-5Zr 中间合金初生 Al3Zr 相三维形貌及其对浇注温度的依赖性 ・2399・ (e) the magnified image corresponding to position

2 in Fig.3c;

1 and

2 denote white long-bar phase and fine-needle phase, respectively 3b~3d);

同时,在细小针状相集中的区域多出现相互 交叉生长现象(图3e). 图4给出了对应图 3c 中白色长 条状相(标记为 1)以及图 3e 中白色细小针状相(标 记为 2)的EDS 分析结果.从EDS 分析结果看,长条 状及细小针状的白色相均为 Al3Zr 相. 2.2 Al3Zr 相的三维形貌及长大机理 为了更好地呈现初生 Al3Zr 相的形貌特征,尤其 图4对应图 3c 和3e 中标记