PDF《中华人民共和国国家标准食品添加剂》

2―测定管;

3―支架;

4―2 号中文印刷铅字,笔划在

10 划以上 5.5.3 胶液配制 配制浓度 5%的商品胶溶液约 400~500mL,在65℃恒温水浴上溶解成均匀 溶液,通过

60 目滤筛过滤. 5.5.4 测定步骤 5.5.4.1 在测定管的下面放置一张印有笔划为 10~12 划的

2 号中文铅字的纸, 铅字正对测定管中心.在距离铅字中心 500mm 处放置一只 100W 的灯泡,使灯 光以 45o 照到文字上,但不照着化验员的眼睛和测定管,在半暗室中进行试验. 5.5.4.2 沿筒壁小心地倒入 40℃的5%胶液,避免生成泡沫和气泡,直到从 筒口看不清筒底下的文字为止,再在圆筒外层套上一遮光的套筒. 5.5.4.3 然后慢慢地通过侧管放出胶液,同时观察文字,在能够看清胶液下 的文字时,停止放出胶液. 5.5.5 结果表示 按筒壁刻度读出筒内留下胶液高度的毫米数,就是该胶的透明度.精确到 5mm. 5.6 灰分测定 5.6.1 原理 明胶在 600±50℃高温炉中灼烧,留下白色或淡黄色灰分.称重,便可计算 出灰分. 5.6.2 仪器 a. 高温炉;

b. 瓷坩埚;

c. 分析天平,精确到 1mg;

d. 保干器. 5.6.3 测定步骤 5.6.3.1 预先将坩埚灼烧至恒重. 国家技术监督局 1994-12-30 批准 1995-10-01 实施 www.grainnet.cn GB6783-94 5.6.3.2 称取胶样 1g(以12%分水计) ,准确至 1mg,置于坩埚中. 5.6.3.3 将坩埚置于弱火上焙灼,直至有机物完全烧去. 5.6.3.4 将坩埚置于 600±50℃高温炉中灼烧,使黑色炭质氧化至坩埚中留 下白色或淡黄色灰分为止. 5.6.3.5 将坩埚放在保干器中冷却至室温,然后称其质量. 5.6.3.6 重复 5.6.3.4 和5.6.3.5,直至二次质量相差小于 2mg 为恒重. 5.6.4 结果计算 灰分百分含量(X2)按式(4)计算: 4) 国家技术监督局 1994-12-30 批准 1995-10-01 实施 式中:X2――灰分百分含量,%;

100 1

1 2

2 * ? ? = G G G G X G――胶样加坩埚重,g;

G1――坩埚重,g;

G2――灼烧后坩埚与残渣总重,g. 5.6.5 允许误差 二次平行测定值相差不超过 0.2%. 5.7 二氧化硫测定 5.7.1 原理 将明胶中的亚硫酸盐转变成硫酸,用碱滴定,通过所消耗的碱量计算出二 氧化硫含量. 5.7.2 试剂 a. 硫酸:分析纯,1+4. b. 过氧化氢:30%,分析纯,1+9. c. 氢氧化钠:分析纯,约0.025mol/L. d. 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂: 0.5g 甲基红和 0.33g 亚基蓝溶于 200mL 乙 醇中. 5.7.3 仪器 二氧化硫测定装置,见图 3. www.grainnet.cn GB6783-94 图3二氧化硫测定装置 1―24 标准磨塞接管;

2―1000mL24 标准磨口三角烧瓶(8009/1000/24) ;

3―可调式控温电阻炉;

4―乳 胶管;

5―24 标准磨塞接管;

6―500mL24 标准磨口短颈平底烧瓶(8007/500/24) ;

7―24 标准磨口平 行三通连接管 (U 型连接管) (8053/24 3) ;

8―24 标准磨口回液管 (氮球) (8057/24 2) ;

9―400mm24 # # # # # * # * # 标准磨口直形冷凝管(8031/400/24 2) ;

10―24 标准磨口蒸馏接受管(105 ) * #

0 (8086/24) ;

11―冷凝液接受瓶;

12―冰水浴 5.7.4 测定步骤 在500mL 烧瓶内放入 75mL 蒸馏水和 20.0g 胶溶胀后加入 25mL(1+4)的硫 酸溶液,使烧瓶与冷凝管连接,另外在接受器内放入 20ml(1+9)的过氧化氢, 并中和至指示剂终点(在过氧化氢内加入

2 滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,颜色即 呈浅紫色,用氢氧化钠中和到终点时,颜色呈草绿色) .将冷凝管用接管导入过 氧化氢底部, 加热煮沸三角烧瓶中的蒸馏水, 将蒸气通入烧瓶的底部, 收集 80mL 馏出液,包括 20mL 过氧化氢,接受器内溶液总体积为 100mL,补加甲基红-亚 甲基蓝指示剂