PDF《关于批准酸式焦磷酸钙等3种食品添加剂新品种等的公告》

5 mL 草酸铵溶液,产 生白色沉淀. A.4 酸式焦磷酸钙含量的测定 A.4.1 方法提要 利用酸式焦磷酸钙不溶于水,但是溶于稀盐酸的特质.将其溶于稀盐酸中, 与草酸铵反应生成沉淀, 过滤、 冲洗、 滴定, 通过计算得出酸式焦磷酸钙的含量. A.4.2 试剂 A.4.2.1 甲基橙指示液. A.4.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液:0.1 mol/L. A.4.2.3 甲基红指示液. A.4.2.4 草酸铵溶液. A.4.2.5 6N 氢氧化铵:200 mL 浓氨水(浓氨水的配制:取3.5 g 草酸铵,用水 稀释至

100 mL)(比重 0.9)加水稀释至

500 mL;

A.4.2.6 洗涤溶液:用水稀释

10 mL 草酸铵溶液至

1000 mL. A.4.2.7 硫酸溶液:按照硫酸和水 1:6(体积比)的比例配制至

1000 mL 硫酸 溶液. A.4.2.8 盐酸溶液:取222.3 mL 盐酸(比重 1.19)加水稀释至

1000 mL 即得 2.7 mol/L 的盐酸溶液. www.grainnet.cn A.4 A.4 A.4 基橙 的p下, 粉红 璃砂 洗涤 清洗 用二 放在 锰酸 续用 A.4 A.4 X X A.5 A.5 A.5 准 需要 下灼 A.5 灼 式中 m1― m2― m― 4.3 仪器

4 号玻璃砂 4.4 分析步 4.4.1 测定 准确称取 橙指示液,煮pH 和体积不 滴加混合 红色刚好消 砂芯坩埚漏 涤溶液洗涤 洗三次或者 二份

10 mL 在烧杯中, 酸钾标准滴 用高锰酸钾 4.4.2 结果 每毫升 0. 4.4.3 计算 X――酸式焦 V――高锰 C――高锰 m――试样 X1――试验 灼烧减量 .1 仪器 坩埚式电 .2 分析步 准确称量

1 要将其压成 灼烧

2 h 至恒 .3 结果计 灼烧减量的 中: ――瓷坩埚 ――瓷坩埚 ――试样的质 砂芯坩埚漏 步骤 取300 mg 样 煮沸

30 min 不变.加2溶液(由等 失.在汽浴 漏斗, 用温和 涤烧杯中的沉 者更多次数. L 冷(低于 加10 mL 水 滴定溶液,视 标准滴定溶 果计算

1 mol/L 高 算公式: 焦磷酸钙含 锰酸钾标准滴 锰酸钾标准滴 样质量,单位 验水分(% 的测定 电阻炉 步骤 g~2 g 样品 成很细的粉末 恒重. 计算 的质量分数 埚和试样的质 埚和灼烧后试 质量,单位 漏斗 样品,溶于 n.煮沸过程 滴甲基红指 等体积的 6N 浴中蒸煮

30 的抽真空力 沉淀.让沉 用洗涤溶液 20℃)水清 水和

50 mL 视含量多少 溶液进行滴 锰酸钾标准 含量,质量分 滴定溶液的 滴定溶液的 位为克(g) ). 品,精确至 末.将样品 w2,按公式 质量,单位 试样的质量 位为克(g)

10 mL 盐酸 程中,如有 指示液和

3 N 氢氧化铵

0 min,冷却 力对上清液 淀沉降,上 液将沉淀尽 清洗烧杯和 L 冷硫酸溶液 少而定,搅拌 滴定,至微红 准滴定溶液 分数;

的体积,单位 的浓度,单位 );

至0.000

2 g, 置于灼烧至 式(A.2)计 位为克(g) 量,单位为克 . 酸溶液中. 有必要可加盐

0 mL 草酸铵 铵和水的混合 却到室温,让 液进行过滤. 上层液体经过 尽可能全部地 和过滤器.把液.用滴定 拌到颜色消 红色为终点 液相当于 5.4 位为毫升( 位为摩尔每 ,混合均匀 至恒重的瓷 计算: ;

克(g);

加入

120 m 盐酸溶液或 铵溶液.然 合溶液), 让沉淀沉降 用30 mL 冷 过过滤器过 地转移到过 把4号玻璃 定管加入

20 失.加热到 点.

40 mg 酸式焦 (mL);

每升(mol/L 匀.如果样品 坩埚上,在mL 水和几滴 或水以保持溶 然后在不断搅 直到指示剂 降,通过

4 号冷(低于

20 过滤.过滤重 过滤器中. 最 璃砂芯坩埚漏

0 mL~35 mL 到约

70 ℃, 焦磷酸钙. L);

品为结晶形 在750 ℃~8 滴甲 溶液 搅拌 剂的 号玻 ℃) 重复 最后, 漏斗 L 高 ,继 形式,