PDF《中华人民共和国国家标准》

1 g,加无碳酸盐氢氧化钾溶液 溶解并定量稀释制成每1 mL中约含维生素B2(核黄素)5 mg的溶液,摇匀. A.5.3 仪器和设备 A.5.3.1 旋光仪. A.5.3.2 旋光测定管. A.5.4 分析步骤 取实验室样品溶液,按GB/T

613 测定. A.5.5 结果计算 维生素B2(核黄素)的比旋光度 m α (20℃,D)按公式(A.2)计算: ( )

20 C,D m l α α α ρ A.2) 式中: α ―― 测得的旋光角,单位为度(°);

l ―― 旋光管的长度,单位为分米(dm);

α ρ ―― 溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL). A.6 感光黄素的测定 A.6.1 方法提要 维生素 B2(核黄素)几乎不溶于三氯甲烷,杂质感光黄素溶于三氯甲烷,在440 nm 处有紫外 吸收,因此用三氯甲烷提取感光黄素,排除维生素 B2(核黄素)的干扰后,在此波长处测定,作限 量检查.但维生素 B2(核黄素)在乙醇中稍有溶解,为克服测定时的干扰,所以必须使用无醇三氯 www.grainnet.cn GB 14752―2010

6 甲烷. A.6.2 试剂和材料 A.6.2.1 无水硫酸钠. A.6.2.2 无醇三氯甲烷:取500 mL三氯甲烷,用水洗涤3次,每次50 mL,分取三氯甲烷层,用无 水硫酸钠干燥12h以上,用脱脂棉过滤,蒸馏,即得.临用前配制. A.6.3 仪器和设备 A.6.3.1 紫外-可见分光光度仪. A.6.3.2 石英池(1 cm) . A.6.4 分析步骤 A.6.4.1 实验室样品溶液的制备:称取约0.025 g实验室样品,精确至0.000

1 g,加10 mL无醇三氯 甲烷,振摇5min,过滤. A.6.4.2 测定 取实验室样品溶液,在波长440 nm处,以无醇三氯甲烷为空白,测定吸光度(A) . A.7 干燥减量的测定 A.7.1 仪器和设备 A.7.1.1 扁形称量瓶. A.7.1.2 恒温干燥箱. A.7.2 分析步骤 称取约 0.5 g 实验室样品,精确至 0.000

1 g,置于

105 ℃±2 ℃干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚 度不可超过

5 mm,

105 ℃±2 ℃干燥至恒重. A.7.3 结果计算 维生素 B2(核黄素)干燥减量的质量分数

2 w ,数值以%表示,按公式(A.3)计算:

1 2

2 100% m m w m ? A.3) 式中:

1 m ――干燥前实验室样品和称量瓶的总质量数值,单位为克(g);

2 m ――干燥后实验室样品和称量瓶的总质量数值, 单位为克(g);

m ――实验室样品的质量数值, 单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.05%. A.8 灼烧残渣的测定 A.8.1 方法原理 样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐,用重量法测定. A.8.2 试剂和材料 硫酸. A.8.3 仪器和设备 A.8.3.1 瓷坩埚. A.8.3.2 高温炉. www.grainnet.cn GB 14752―2010

7 A.8.4 分析步骤 称取约 1.0 g 实验室样品,精确至 0.000

1 g,置于已在

550 ℃±50 ℃灼烧至恒重的瓷坩埚中, 用小火缓缓加热至完全炭化,冷却至室温后,加1mL 硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,移 入高温炉中,在550 ℃±50 ℃灼烧至恒重. A.8.5 结果计算 维生素 B2(核黄素)灼烧残渣的质量分数

3 w ,数值以%表示,按公式(A.4)计算:

3 4

3 100% m m w m ? A.4) 式中:

3 m ――残渣和坩埚的总质量数值,单位为克(g);

4 m ――坩埚的质量数值, 单位为克(g);

m ――实验室样品的质量数值, 单位为克(g). 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.02%. A.9 重金属的测定 A.9.1 方法原理 样品中杂质金属在酸性(pH3.5)条件下,与硫化氢或硫化钠试液显色.样品与标准铅溶液同法 测定,以此检查其限度. A.9.2 试剂和材料 A.9.2.1 硝酸. A.9.2.2 硫酸. A.9.2.3 盐酸. A.9.2.4 甘油. A.9.2.5 乙酸铵. A.9.2.6 硝酸铅. A.9.2.7 硫代乙酰胺. A.9.2.8 氨试液:400→1000. A.9.2.9 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1 mol/L. A.9.2.10 盐酸溶液:c(HCl)=2 mol/L. A.9.2.11 盐酸溶液:c(HCl)=7 mol/L. A.9.2.12 氨水溶液:c(NH3・H2O)=5 mol/L. A.9.2.13 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液. A.9.2.14 乙酸盐缓冲液(pH3.5) :取25 g乙酸铵,加水25 mL溶解后,加38 mL