PDF《,武斌2,秦志桂 2,张庆明 1》

2 A l / F e 2O3 铝热剂, 在静 态条件下对铝粉氧化膜的失效温度、 体系的点火温度 进行分析和实验.

2 铝粉保护膜的失效温度实验

2 .

1 实验内容及方法 选用河南远洋铝业有限公司生产的雾化球形铝 粉, 直径为 D=(

3 0±

5 )μ m. (

1 )重量变化测量.在空气中加热铝粉并测量其 重量与温度的关系, 若铝粉氧化膜随温度升高而开裂, 则氧气透过裂缝与铝反应而使重量增加, 由此可判断 铝粉保护膜的状态.将铝粉平铺到坩锅并放入马弗炉 内, 在70,1

0 0 ,1

5 0 ,2

0 0 ,2

5 0 ,3

0 0 ,3

5 0 ,4

0 0 ,

4 6

0 ,5

0 0 ,

5 4

0 ,

6 0 0,

6 6 0℃的温度点各加热 3h , 取 出后用量程为十万分之一的电子天平称量, 计算铝粉 重量的变化. (

2 )电阻值变化测量.氧化膜开裂且铝熔化后, 若铝液从裂缝流出, 则因邻近铝液的粘接而导致电阻 降到金属量级, 否则电阻值会保持在氧化物量级.结261ChineseJournalofEnergeticMa t e r i a l s ,V o l .

1 8 ,No .

2 ,2

0 1 0(

1 6

2

1 6

6 ) 含能材料 w w w . e n e r g e t i c ma t e r i a l s . o r g . c n

2 A l / F e 2O3 铝热剂的点火温度 合重量变化数据, 可判断氧化膜开裂时铝液是否流出, 并确定流出时 的温 度.电阻值的测量过程如下:在Φ5mm 的陶瓷管内装填长

1 0mm 的铝粉并轻微挤压 成铝粉柱体, 两端安装铜电极并用弹簧夹持以确保始 终与铝粉柱接触.将1MΩ保护电阻 R 、 5V直流电源 与铝粉柱组成串联电路后将陶瓷管放入马弗炉内加 热, 通过电子信息采集系统记录铝粉柱的电阻值及相 应的温度.实验装置如图 1所示. 图1电阻测量示意图

1 ―马弗炉,2 ―陶瓷管,3 ―铝粉,4 ―电极 F i g .

1 S k e t c ho f r e s i s t a n c eme a s u r e me n t

1 ―f u r n a c e ,2 ―c e r a mi cp i p e ,3 ―a l u mi n u m p o wd e r ,

4 ―e l e t r o d e (

3 )铝粉形貌观察.观察铝粉在加热前后普遍的 形貌 变化, 为分析测量数据提供直观信息. 利用HI T A C HI HUS

5 GB 镀膜机将加热前后的铝粉喷金制 备样品, 使用 L E O

1 4

3 0 V P扫描电镜进行形貌观察.

2 .

2 实验结果及分析 (

1 )铝粉重量随温度的变化.定义在初始重量上 的增量与初始重量之比为铝粉重量变化率 η w.图2为经历不同温度后的重量变化率曲线.可以看出, 温 度小于

2 0 0℃时重量有小幅升降, 下降由水分蒸发及 易挥发物质的逸出造成;

2

0 0~4

0 0℃段重量缓慢上 升, 表明发生了铝的氧化反应;

4

0 0℃以后重量持续 快速上升,6

6 0℃时重量增加率达

0 .

9 3 %, 表明氧化 反应速度较高. 铝氧化膜的热稳定性好[

1 5 ] , 在200~

4 0 0℃时其 扩散性能没有过多变化, 那么这一阶段的氧化反应主 要是氧气通过氧化膜裂缝发生的.表明此时铝粉氧化 膜因开裂而部分丧失了保护功能.随着温度的进一步 升高, 裂缝数量增加、 宽度不断扩展, 致使内部活性铝 裸露面积增大, 同时根据 A r r h e n i u s 定律, 反应速度随 温度呈指数增长, 表面氧化反应量迅速增加, 表现为铝 粉重量 变化率的迅速增加.因此可以判断, 温度达400℃时氧化膜已普遍开裂. (

2 )铝粉柱电阻随温度的变化.温度在30~

6 7 0℃范围铝粉柱电阻值的变化如图 3所示.温度低 于490℃时, 电路电阻为无穷大, 之后测到电阻值, 初 始值约