PDF《生物质改性吸附材料的制备工艺优化 及对氨氮的吸附特性》

1 材料与方法 1.1 实验材料、 仪器、 化学试剂 原料:市售香蕉去皮,外皮用去离子水冲洗, 于103~105 益烘至恒重, 研碎过筛分级, 存入干燥 器备用. 含氮废水的配制, 称取 3.819

0 g 氯化铵 (NH4Cl, 分析纯, 在103~105 益干燥

2 h) 溶于蒸馏水中, 移入

1000 mL 容量瓶中, 稀释至标线, 得到氨氮标准储备 液.实验中所需氨氮水样浓度均由标准储备液稀释 而成. 仪器: 85-1 型集热式恒温磁力搅拌器, 重庆东跃 仪器有限公司;

HG-9070A 电热恒温鼓风干燥箱, 上 海齐欣科学仪器有限公司;

荣华 SHA-C 水浴恒温振 荡器, 江苏常州荣华仪器制造有限公司;

T6 新世纪紫 外可见分光光度计, 北京普析通用仪器有限责任公 司;

JSM-7800F 扫描电镜, 日本电子株式会社;

Nicolet

6700 傅立叶红外光谱仪, 美国热电科学仪器公司;

V- Sorb 2800P 比表面积及孔径分析仪, 北京金埃谱科技 有限公司. 1.2 香蕉皮改性方法 称取某一粒径范围的香蕉皮粉末 (质量 W1 ) , 按 一定投加比例加入改性剂溶液,置于恒温磁力器于

25 益搅拌一段时间, 再用去离子水反复清洗、 抽滤, 直至滤出液 pH 值为

7 左右.放入恒温箱于

105 益烘 至恒重, 用分析天平称得其质量 (W2 ) . 为优化改性工艺参数, 以水中氨氮去除率和制备 产率为指标, 对比了不同改性剂的改性效果, 筛选出 最佳改性剂.在此基础上先后考察了改性剂浓度、 改 性时间、 固液比 (香蕉皮粉末投加量与改性剂体积之 比) 、 香蕉皮粉末粒径对制备过程的影响. 其中改性剂 浓度因素水平设定为 0.

01、 0.

02、 0.

06、 0.

08、 0.

1、 0.

2、 0.

4、 0.

6、 0.

8、

1 mol ・ L-1 ;

改性时间因素水平设定为

1、

2、

5、

10、

15、

20、

30、

40、

50、

60 min;

固液比因素水平设 定为

1、

2、

5、

10、

15、

20、

50、

100 g ・ L-1 ;

粒径因素水平设 定为 0~

20、 20~

40、 40~

60、 60~

80、 80~

100、 100~

120、 120~

140、 140~

160、 160~180 目. 1.3 吸附实验 取0.2 g 改性材料于

100 mL 锥形瓶中,加入

100 mg ・ L-1 的氨氮模拟废水

50 mL, 放入恒温水浴摇床, 在25 益下振荡

1 h, 然后立即采用 0.25 滋m 的滤膜进行过 滤, 用纳氏试剂比色法测定滤液中氨氮的剩余浓度. 1.4 效果评价方法 氨氮去除率的计算参照公式 (1) , 改性吸附剂的 产率计算参照公式 (2) . 对比试验采用相同条件下不加 吸附剂的氨氮水溶液进行, 空白试验为去离子水. Qe = (悦0 -Ce ) V W (1) 式中: Qe 为吸附量, mg ・ g-1 ;

C0 为吸附前氨氮浓度, mg ・ L-1 ;

Ce 为吸附后氨氮浓度, mg ・ L-1 ;

V 为水样体积, L;

W 为吸附剂用量, g. Y= W2 W1 伊100% (2)

2522 第32 卷第

1 期2017 年12 月 式中: Y 为产率, %;

W1 为改性前原料质量, g;

W2 为改 性后所得材料质量, g.

2 结果与讨论 2.1 化学改性剂筛选 对NaOH 等8种化学改性剂处理效果进行了对 比, 改性剂浓度均为 0.2 mol ・ L-1 , 原料与改性剂投加 比例 (固液比) 为10 g ・ L-1 , 其结果如图

1 所示. 结果表 明, 化学改性剂处理效果差异较大, 总体上看, 利用强 碱对原料进行改性能显著提高材料对水中氨氮的吸 附能力. 其中, 又以 NaOH 改性效果为最好, 改性得到 的材料对氨氮的吸附量达到 8.065 mg ・ g-1 .其原因是 一方面 NaOH 对香蕉皮内的纤维素等成分具有一定 的溶解浸出作用[20] , 改性过程中材料部分组织被改性 剂浸出, 留下疏松骨架结构, 有利于氨氮粒子扩散进 入材料内部而被吸附;