PDF《改性生物质材料对 Cr（Ⅵ）的吸附性能》

1 实验 1.1 试剂与仪器 主要试剂如下: 浓硫酸、 浓磷酸、 次磷酸钠、 N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)、 柠檬酸、 氨水 、 二苯碳酰二肼、 无水乙醇、重铬酸钾、丙酮、氢氧化钠,以上试剂都 为分析纯. 主要仪器如下:离心机(上海安亭科学仪器厂生 产)、双层恒温摇床(哈尔滨东明医疗仪器厂生产)、电 子天平(湘仪天平仪器设备有限公司生产)、pH 计(PHS-3C,上海精制雷磁生产)、电热恒温鼓风干燥箱 (上海一恒科技生产)、循环水多用真空泵(郑州杜甫仪 器厂生产)、 酶标仪 Epoch (美国 BioTek 生产)、 傅里叶 变换红外?拉曼光谱仪(NEXUS 670,美国 Tliermo Nicolet 公司生产). 1.2 改性材料制备 将来自长沙市郊区农地的泡桐皮(PP)、芦苇(RE)、 花生叶(PL)

3 种生物质材料剪碎,置于烧杯中加蒸馏 水,磁力高速搅拌

3 h,以去除杂质和灰尘.使用循环 水多用真空泵抽滤材料,直至洗净,弃去滤液,风干, 再于

100 ℃下烘干至恒量,粉碎后过孔径

147 μm 筛, 保存筛下物于锥形瓶中,分别编号,备用. 将1 g柠檬酸溶解到25 mL N,N-二甲基甲酰胺中, 中国有色金属学报

2015 年5月1364 然后加

5 g 处理后的生物质材料, 加入

1 g 次磷酸钠于 三颈烧瓶中,140 ℃下反应

2 h,反应完毕后用酒精和 蒸馏水洗若干次,直至没有泡沫,以此将未反应的柠 檬酸和 N,N-二甲基甲酰胺去除,后放于烘干箱

60 ℃ 下干燥

12 h,得到改性后泡桐皮(EPP)、改性后芦苇 (ERE)、改性后花生叶(EPL),收于锥形瓶,标记,以 备使用. 1.3 因素吸附实验 于250 mL 锥形瓶中加入 0.1 g 改性前后的生物质 材料和

20 mL 一定浓度的含 Cr(Ⅵ)浓液,利用 NaOH 和HCl 调节混合溶液 pH,密封瓶口以防止溶液体积 发生改变.置于摇床中恒温(30 ℃)反应一定时间.取 样经过滤后,用酶标仪测定滤液吸光度,计算其中 Cr(Ⅵ)的浓度.利用式(1)和式(2)分别计算吸附率(Rx) 和吸附量(q): %

100 0 e

0 x * ? = ρ ρ ρ R (1) V m q e

0 ρ ρ ? = (2) 式中:ρ0 为Cr(Ⅵ)的初始质量浓度,mg/L;

ρe 为吸附 后Cr(Ⅵ)的平衡质量浓度,mg/L;

V 为溶液体积,L;

m 为所用生物质吸附剂质量,mg.

2 结果与讨论 2.1 吸附剂的表征 图1所示为改性前后生物质的红外光谱图.由图 1(a)可知, 在3700~3100 cm?1 范围内的宽峰说明 PP 和EPP 中存在大量的羟基(―OH);

在2917 cm?1 附近的 峰主要是来自甲基与亚甲基中 C―H 键的伸缩振动, 在1740~1720 cm?1 范围内的峰来自酯基的―C=O;

1600~1450 cm?1 的峰来自苯环骨架振动,1200~700 cm?1 主要是多糖的吸收峰区;

在1057 cm?1 附近的强 峰来自碳水化物中 C―O―C 的伸缩振动.对比酯化 前后泡桐皮材料,在663.6 cm?1 处来自―OH 面外弯 曲振动弱吸收峰消失,2919 cm?1 处C―H 伸缩振动吸 收增强但是幅度不大,

1735 cm?1 处酯羰基伸缩振动增 强,1596 cm?1 处芳香环不饱和碳键吸收峰增强,1426 cm?1 和1375 cm?1 处C―H 弯曲振动吸收峰增强,

1245 cm?1 处C―O 伸缩振动增强, ;

由图 1(b)可知, 在3334 cm?1 附近的宽峰来自羟基(―OH),

2916 cm?1 附近的峰 来自甲基和亚甲基的 C―H,1107 cm?1 附近的峰是醚 键C―O―C 伸缩振动引起的.芦苇材料经酯化后,

3407 cm?1 处弱吸收峰消失,3334 cm?1 处羟基 O―H 键伸缩振动明显减弱, 说明酯化后芦苇材料羟基减少,

2145 cm?1 处C≡C 弱吸收峰消失,1729 cm?1 处酯羰 基未伸展开,2917 cm?1 处甲基吸收强度有少量增加;