PDF《色谱柱常见问题解答》

3、氢氧化钾、氢氧化铵、氢氧化 钠).除了无机酸和碱外,交联键合的色谱柱对于化学品都有较好的惰性. B)溶剂 丙酮、己烷、氯仿等是 GC 常用的溶剂,一般来说,溶剂应具有较低的沸点,从而使其 容易与样品分离.溶剂选择还应考虑到所使用的检测器,如ECD 检测时,不适宜使用卤代溶 剂;

水不宜进入 MSD、NPD 和ECD. C)进样量与纯度 如果采用毛细管柱分析,应注意样品的浓度不要太高,以免造成柱超载,通常样品的浓 度为 mg/ml 级或更低. 如果样品中有不能用 GC 直接分析的组分,或者样品浓度太低,就必须进行必要的预处 理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术(SPE) 、浓缩、提纯等方法. 6.气相色谱柱的老化 开管涂壁(WCOT)气相色谱柱的老化 A) 老化目的 烘烤去除色谱柱表面的污染物 (随样品或载气进入和冷凝下来的污染物、 降解的固定相 碎片) ,以获得干净而平稳的基线. B) 老化步骤:老化前接好色谱柱,接通载气并确保系统无漏气.通常来讲,将色谱柱连接 在检测器上进行色谱柱老化是安全的, 并不会污染检测器.只是对于高灵敏度检测器(如MSD 和ECD) ,最好不将色谱柱连接检测器进行老化.老化时将炉温逐渐升至(升温速率 没有具体限制,可以参考将进行的分析条件,建议使用比具体实验条件更快的升温速率)老 化温度,然后在老化温度下持续老化. C) 老化温度: ? 可以参考将进行的分析条件,可在方法的最高温度基础上加

20 度(但不得超过色谱柱 的恒温温度上限)进行老化 ? 如果尚无分析方法,可在色谱柱的恒温温度上限减20度进行老化. D) 老化时间: 老化时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度.对于 WCOT 色 谱柱,通常推荐的老化时间为 2~3 个小时.当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强 或膜厚较厚时,老化时间需要适当延长. E) 如何判断色谱柱已经老化充分: 色谱柱老化之后, 可利用流失曲线来检查是否已老化充分. 流失曲线是在不进样情况下运行 程序升温所获得的色谱图.正常的流失曲线(如下图)随温度升高平滑上升,且没有明显杂 峰. PDF created with pdfFactory trial version www.pdffactory.com 开管多孔层(PLOT)色谱柱的老化 PLOT柱与 WCOT 柱的老化方法不........