PDF《农药规格[ FAO》

1 6 批准

2 0

0 0 一06一01ga

1 2

4 7 HG

3 6

2 8 -1

9 9

9 G B / T

9 0

0 8 -1

9 8

8 液相色谱法术语 柱液相色谱法和平面色谱法

3 要求;

.;

外观: 稳定的均相液体 , 无可见悬浮物和沉淀物. 抓氛菊酷乳油应符合表 1要求. 表1抓佩菊酷乳油控制项 目指标 项目指标10%乳油

5 %乳油盆银菊酷总含童, % )

1 0 .

0 5 .

0 水分含tI % (

0 .

5 p H值4.0-6.0乳液稳定性( 稀释

2 0

0 倍) 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 注: 低温稳定性和热贮稳定性试验, 每3个月至少进行一次

4 试验方法 抽样 按G B / T

1 6

0 5 -1

9 7

9 (

1 9

8 9 ) 中 乳液和液体状态的采样 方法进行.用随机数表法确定抽样的包装 最终抽样量应不少于

2 5

0 mL e 鉴别试验 弓?勺'

今件4. 高效液相色谱法: 本鉴别试验可与抓氛菊酷总含量的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下, 试 样溶液有四个色谱峰的保留时间与标样溶液中抓银菊醋相对应的四个色谱峰保留时间, 其相对差值应 在1.

5 以内. 薄层色谱法: 试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点其R , 值应一致. 展开剂: l Y( 正己烷 : 乙酸乙醋) =9 9-

1 或V,( 石油醚 : 乙睛) =1

0 0 :

0 .

2 5 ,

4 .

3 抓氛菊醋含量的测定( 仲裁法)

4 .

3 .

1 方法提要 试样溶于含有苯甲酸甲醋( 内标) 的乙酸乙酪/ 正己烷混合溶剂中, 以乙酸乙醋/ 正己烷混合溶剂作 流动相, 在以H y p e r s i l S i O i ,

5 f e r n为填料的色谱柱上进行正相液谱分离, 氛氛菊醋含量用内标法定量.

4 .

3 .

2 仪器、 设备 液相色谱仪: 具有紫外可变波长检测器. 色谱数据处理机. 色谱柱e

4 .

6 m m ( i d ) X

2 0

0 m m不锈钢柱, 内装H y p e r s i l S i o z ,

5 I '

m填充物. 过滤器: 滤膜孔径约0 .

4 5 l a m, 微量进样器:

5 0 p L .

4 .

3 .

3 试剂和溶液 正己烷: 色谱级. 乙酸乙醋: 色谱级. 流动相: >

y( 正己烷 :乙酸乙醋) =9

9 :

1 . 用移液管移取

1 0 mL乙酸乙酩置于

9 9

0 mL正己烷中, 摇匀, 经0.

4 5 p m过滤膜过滤, 超声

1 5 mi n

1 2

4 8 HG

3 6

2 8 -1

9 9

9 苯甲酸甲醋: 应不含有干扰分析的杂质. 内标溶液: 称取

3 .

8 g苯甲酸甲醋, 于1000mL容量瓶中, 用流动相溶解并定容, 摇匀. 氯氛菊醋标准品: 已知含量, 大于等于

9 8 .

0 0

0 ,

4 .

3 .

4 液相色谱操作条件 柱温: 室温( 温差变化应不大于

2 '

C) . 流动相流量:

1 .

0 m L / m i n , 检测波长:

2 7

8 n n , 进样体积:

1 0 I L . 保留时间: 苯甲酸甲 醋4 .

5 m i n ;

低效顺式[ ( R ) - a , (

1 R ) 一 顺式+( S ) - a , (

1 S ) 一 顺式〕

7 .

8 m i n ;

高效顺式[ ( S ) - a , (

1 R ) 一 顺式+( R ) - a , (

1 S ) 一 顺式〕

9 .

2 m i n ;

低效反式仁 ( R ) - a , (

1 R ) - 反式+( S ) - a , (

1 S ) - 反式〕

1 0 .

3 m i n ;

高效反式[ ( S ) - a , (

1 R ) 一 反式+( R) - a , (

1 S ) 一 反式〕

1 1 .

9 m i n ( 见图

1 ) , ? 走a卜CjU1一内标物( 苯 甲酸甲醋) ;

a -低效顺式[ ( R ) - a , (

1 R ) - 顺式+( S ) - a , (

1 S ) 一 顺式〕 ;

b -商效顺式[ ( S ) - a , (

1 R ) - 顺式+ ( R ) - a , (

1 S ) - 顺式〕 ;

c 一低效反式仁 ( R ) - a , (