PDF《农药规格[ FAO》

1 R ) - 反式+( S ) - a , (

1 S ) - 反式〕 ;

d 一高效反式[ ( S ) - a , (

1 R ) - 反式+( R ) 一.,(1S)-反式〕 图1抓氛菊酷乳油液相色谱图 上述液相色谱操作条件, 系典型操作参数. 可根据不同仪器特点, 对给定的操作参数作适当调整, 以 期获得最佳效果.

4 .

3 .

5 测定步骤 a ) 标样溶液的制备 称取抓氛菊醋标样0 .

0 5 g ( 精确至0 .

0 0

0 2 g ) , 于1

5 m L具塞玻璃瓶中, 用移液管加人1

0 m L内标 溶液, 摇匀. b )试样溶液的制备 称取含级佩菊醋0 .

0 5 g的试样( 精确至. .

0 0

0 2 g ) , 于1

5 m L具塞玻璃瓶中, 用与a ) 中同一支移液 管加人

1 0 m L内标溶液, 摇匀.再用

0 .

4 5 p m的滤膜过滤. c )测定 在上述操作条件下, 待仪器稳定后, 连续注人数针标样溶液, 直至相邻两针抓佩菊醋总峰面积与苯 甲酸甲醋的峰面积之比的相对变化小于

1 .

0 写后, 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序 进行分析测定.

4 .

3 .

6 计算 以质量百分数表示的抓氛菊醋总含量( x, ) 按式( (

1 ) 计算: X , 一r,-.pr, 刀注

2 ・ ・ . . ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ … … (1)

1 2

4 9 HG

3 6

2 8 -1

9 9

9 式中: Y - 一 标样溶液中抓氛菊酷总峰面积与内 标物峰面积之比的平均值;

Y q ― 试样溶液中抓佩菊酷总峰面积与内标物峰面积之比的平均值;

. . - ― 标样的质量,

9 ;

.

2 ― 试样的质量,

9 ;

尸― 标样中抓氛菊酷的含量, %.

4 .

3 .

7 允许差 取算术平均值作为测定结果. 两次平行测定结果之差, 对于

1 0 %乳油, 应不大于 .4 %;

对于

5 %乳油, 应不大于

0 .

2 %,

4 .

4 水分的测定

4 .

4 .

1 测定方法 按G B / T

1 6

0 0 中的卡尔 ・ 费休法进行. 允许使用精度相当的水分测定仪测定.

4 .

4 .

2 允许差 取其算术平均值作为测定结果. 两次平行测定结果之相对差, 应不大于3

0 0

0 ,

4 .

5 p H值的测定 按GB/T1601进行.

4 .

6 乳液稳定性的测定 试样用标准硬水稀释

2 0

0 倍, 按GB/T1603进行试验, 上无浮油, 下无沉淀为合格.

4 .

7 低M稳定性试验

4 .

7 .

1 方法提要 试样在

0 ℃保持

1 h , 记录有无固体和油状物析出. 继续在 . ℃贮存

7 d , 离心分离, 将固体析出物沉 降, 记录其体积.

4 .

7 .

2 仪器、 设备 制冷器: 保持( (

0 士1 )

0 C, 离心管:

1 0

0 mL, 管底刻度精度至

0 .

0 5 m L, 离心机: 与离心管配套.

4 .

7 .

3 试验步骤 取100mL士1 .

0 m L样品加人离心管中, 在制冷器中冷却至( (

0 士i )

0 C, 让离心管及内容物在( (

0 士1) C 保持

1 h , 其间每隔1

5 m i n 搅拌

1 次, 每次1

5 s , 检查并记录有无固体物或油状物析出. 将离心管放 回制冷器在( (

0 士1 ) ℃继续放2

7 d ,

7 d后, 将离心管取出, 在室温( 不超过

2 0

0 C) 下静置

3 h , 离心分离

1 5 m i n ( 管子顶部相对离心力为5

0 0 ^6

0 0 g , g 为重力加速度) . 记录管子底部离析物的体积( 精确至

0 .

0 5 mL ) . 离析物不超过

0 .

3 mL为合格.

4 .

8 热贮稳定性试验

4 .

8 .

1 仪器、 设备 恒温箱( 或恒温水浴) : (

5 4 士2 )

0 C, 安瓶( 或54℃仍能密封的具塞玻瑞瓶) . 医用注射器: