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3 .

4 .

4 样品空白: 将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点, 除不连接空气采样器采集空气样品外, 其余操 作同样品. 采样后, 将滤膜的接尘面朝里对折2次, 放入清洁塑料袋或纸袋内, 置于清洁的容器内运输和保存. 样品在室温下可长时间保存.

3 .

5 分析步骤

3 .

5 .

1 样品处理: 将采过样的滤膜放入铂坩埚中, 加1 .

5 g焦硫酸钾, 在酒精喷灯上熔融到透明.冷却 后, 加入1

0 m l枸橼酸溶液B, 加热溶解凝块, 用水定量转移入1

0 0 m l容量瓶中, 并稀释至刻度.摇匀, 取4.0ml于具塞比色管中, 供测定.若样品液中待测物的浓度超过测定范围, 可用水稀释后测定, 计算时 乘以稀释倍数.

3 .

5 .

2 标准曲线的绘制: 在6只具塞比色管中, 分别加入0 .

0

0、

0 .

1

0、

0 .

3

0、

0 .

5

0、

1 .

0

0、

2 .

0 0 m l钽标准 溶液, 各加水至4 .

0 m l , 配成0 .

0、

1 .

0、

3 .

0、

5 .

0、

1 0 .

0、

2 0 .

0 μ g钽标准系列.向各标准管依次加入1 m l枸 橼酸溶液 A、 硫酸溶液 A 和氟化钠溶液, 摇匀.静置3~5 m i n , 加入3 m l碘绿溶液, 摇匀;

加入5 .

0 m l 苯, 塞紧比色管, 振摇1 m i n , 静置分层后, 取苯层于6

0 0 n m 波长下测量吸光度.每个浓度重复测定3 次.在2

0 m i n内测量完毕.以测得的吸光度对钽含量( μ g ) 绘制标准曲线.

3 .

5 .

3 样品测定: 用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的溶液, 测得的样品吸光度值后, 由 标准曲线得钽的含量( μ g ) .

3 .

6 计算

3 .

6 .

1 按式(

1 ) 将采样体积换算成标准采样体积: V o =V*

2 9

3 2

7 3+ t * P

1 0

1 .

3 (

1 ) 式中: V o ― ― ―标准采样体积, L;

V― ― ―采样体积, L;

t ― ― ―采样点的温度, ℃;

P― ― ―采样点的大气压, k P a .

3 .

6 .

2 按公式(

2 ) 计算空气中钽的浓度: C=

2 5 m V o (

2 ) 式中: C― ― ―空气中钽的浓度, 乘以2 .

4 4 2为二氧化钽的浓度, m g / m

3 ;

m― ― ―测得样品溶液中钽的含量( 减去样品空白) , μ g ;

V o ― ― ―标准采样体积, L.

3 .

6 .

3 时间加权平均接触浓度按 G B Z1

5 9规定计算.

3 .

7 说明

3 .

7 .

1 本法的检出限为0 .

1 1 μ g / m l , 最低检出浓度为0 .

1 8 m g / m

3 ( 以采集7

5 L 空气样品计) .测定范 围为0 .

1 1~5 μ g / m l , 相对标准偏差为2 . 8%~6 . 8%.

2 G B Z / T1

6 0 .

2 0―2

0 0

4 3 .

7 .

2 本法的平均采样效率为9

8 . 2%, 平均消解回收率为1

0 0 . 1%.样品熔融至透明即可, 否则, 凝块 很难溶解, 影响测定结果.

3 .

7 .

3 测量吸光度时, 倒入比色杯后应尽快测量, 否则吸光度会缓慢下降.用丙酮浸泡比色杯可提高 测定的稳定性.

3 .

7 .

4 2

0 m g钴,

1 0 m g钙,

1 m g铬,

0 .

5 m g铜、 镍、 锰,

0 .

1 m g汞、 镉、 铁,

0 .

0 2 m g硒, 不干扰测定.

3 G B Z / T1

6 0 .

2 0―2

0 0 4