PDF《红外分光光度法》

2960 cm-1 (CH3 基团中 C―H 键的伸缩振动) 和3030 cm-1 (芳 香环中 C―H 键的伸缩振动)处的吸光度 A

2930、A2960 和A3030,根据校正系数进行计算;

动2植物油类的含量为油类与石油类含量之差.

5 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂, 实验用水为蒸馏水或同 等纯度的水. 5.1 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,优级纯. 5.2 盐酸溶液:1+1. 用盐酸(5.1)配制. 5.3 四氯乙烯(C2Cl4) :以干燥

4 cm 空石英比色皿为参比,在2800 cm-1 ~3100 cm-1 之间使 用4cm 石英比色皿测定四氯乙烯,2930 cm-1 、2960 cm-1 、3030 cm-1 处吸光度应分别不超过 0.

34、0.

07、0. 5.4 正十六烷(C16H34) :色谱纯. 5.5 异辛烷(C8H18) :色谱纯. 5.6 苯(C6H6) :色谱纯. 5.7 无水硫酸钠(Na2SO4) . 置于马弗炉内

550 ℃下加热

4 h,稍冷后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存. 5.8 硅酸镁(MgSiO3) :150 μm~250 μm(100 目~60 目) . 取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内 550℃加热

4 h,稍冷后移入干燥器中冷却至室 温.称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的质量,按6%(m/m)比例加入适量 的蒸馏水,密塞并充分振荡,放置

12 h 后使用,于磨口玻璃瓶内保存. 5.9 玻璃棉 使用前,将玻璃棉用四氯乙烯(5.3)浸泡洗涤,晾干备用. 5.10 正十六烷标准贮备液:ρ≈10000 mg/L. 称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)正十六烷(5.4)于100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.3) 定容,摇匀.0℃~4℃冷藏、避光可保存

1 年. 5.11 正十六烷标准使用液:ρ=1000 mg/L. 将正十六烷标准贮备液(5.10)用四氯乙烯(5.3)稀释定容于

100 ml 容量瓶中. 5.12 异辛烷标准贮备液:ρ≈10000 mg/L. 称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)异辛烷(5.5)于100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.3)定容,摇匀.0℃~4℃冷藏、避光可保存

1 年. 5.13 异辛烷标准使用液:ρ=1000 mg/L. 将异辛烷标准贮备液(5.12)用四氯乙烯(5.3)稀释定容于

100 ml 容量瓶中. 5.14 苯标准贮备液:ρ≈10000 mg/L. 称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)苯(5.6)于100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.3)定容, 摇匀.0℃~4℃冷藏、避光可保存

1 年. 5.15 苯标准使用液:ρ=1000 mg/L. 将苯标准贮备液(5.14)用四氯乙烯(5.3)稀释定容于

100 ml 容量瓶中. 5.16 石油类标准贮备液:ρ≈10000 mg/L.

3 按65:25:10(V/V)的比例,量取正十六烷(5.4) 、异辛烷(5.5)和苯(5.6)配制混合 物.称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)混合物于

100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.3)定容,摇匀. 0℃~4℃冷藏、避光可保存

1 年. 注:也可按 5:3:1(V/V)的比例,量取正十六烷、姥鲛烷和甲苯配制混合物. 5.17 石油类标准使用液:ρ=1000 mg/L. 将石油类标准贮备液(5.16)用四氯乙烯(5.3)稀释定容于

100 ml 容量瓶中. 5.18 吸附柱 在内径

10 mm,长约

200 mm 的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉(5.9) ,将硅酸镁(5.8) 缓缓倒入玻璃柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度约为

80 mm.

6 仪器和设备 6.1 红外测油仪或红外分光光度计:能在

2930 cm-1 、2960 cm-1 、3030 cm-1 处测量吸光度, 并配有

4 cm 带盖石英比色皿. 6.2 水平振荡器. 6.3 采样瓶:500 ml 广口玻璃瓶. 6.4 玻璃漏斗. 6.5 三角瓶:50 ml,具塞磨口. 6.6 比色管:25 ml、50 ml,具塞磨口. 6.7 分液漏斗:1000 ml,具聚四氟乙烯旋塞. 6.8 量筒:1000 ml. 6.9 一般实验室常用器皿和设备.

7 样品 7.1 样品的采集 参照 HJ/T

91 的相关规定用采样瓶(6.3)采集约