PDF《红外分光光度法》

500 ml 水样后,加入盐酸溶液(5.2) 酸化至 pH≤2. 7.2 样品的保存 如样品不能在

24 h 内测定,应在 0℃~4℃冷藏保存,3 d 内测定. 7.3 试样的制备 7.3.1 油类试样的制备 将样品转移至

1000 ml 分液漏斗(6.7)中,量取

50 ml 的四氯乙烯(5.3)洗涤样品瓶 后,全部转移至分液漏斗(6.7)中,充分振荡

2 min,并经常开启旋塞排气,静置分层;

用 镊子取玻璃棉(5.9)置于玻璃漏斗(6.4),取适量的无水硫酸钠(5.7)铺于上面;

打开分 液漏斗旋塞,将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠(5.7)的玻璃漏斗(6.4)放至

50 ml 比色管(6.6)中,用适量四氯乙烯(5.3)润洗玻璃漏斗(6.4),润洗液合并至萃取液中, 用四氯乙烯(5.3)定容至刻度.将上层水相全部转移至量筒,测量样品体积并记录. 注:可使用自动萃取替代手动萃取;

可用硅酸铝过滤棉替代玻璃棉,硅酸铝过滤棉使用前应置于马弗

4 炉内550 ℃下加热4 h,冷却后使用. 7.3.2 石油类试样的制备 7.3.2.1 振荡吸附法 取25 ml萃取液, 倒入装有5 g硅酸镁 (5.8) 的50 ml三角瓶(6.5) , 置于水平振荡器(6.2) 上,连续振荡20 min,静置,将玻璃棉(5.9)置于玻璃漏斗(6.4)中,萃取液倒入玻璃漏 斗(6.4)过滤至25 ml比色管(6.6),用于测定石油类. 7.3.2.2 吸附柱法 取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱(5.18),弃去前5 ml滤出液,余下部分接入25 ml比色 管(6.6)中,用于测定石油类. 7.4 空白试样的制备 用实验用水加入盐酸溶液(5.2)酸化至 pH≤2,按照试样的制备(7.3)相同的步骤进行 空白试样的制备.

8 分析步骤 8.1 校准 分别量取2.00 ml正十六烷标准使用液 (5.11) 、 2.00 ml异辛烷标准使用液 (5.13) 和10.00 ml苯标准使用液(5.15)于3个100 ml容量瓶中,用四氯乙烯定容至标线,摇匀.正十六烷、 异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0 mg/L、20.0 mg/L和100 mg/L. 以4 cm石英比色皿加入四氯乙烯为参比,分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在

2930 cm-1 、2960 cm-1 、3030 cm-1 处的吸光度A

2930、A

2960、A3030.将正十六烷、异辛烷和苯 标准溶液在上述波数处的吸光度按照公式(1)联立方程式,经求解后分别得到相应的校正 系数X,Y,Z和F. =

2930 2930

2960 3030 A X A +Y A +Z A F ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? (1) 式中: ρ――四氯乙烯中油类的含量,mg/L;

A

2930、A

2960、A3030 ――各对应波数下测得的吸光度;

X――与CH2基团中C―H键吸光度相对应的系数,mg/L/吸光度;

Y――与CH3基团中C―H键吸光度相对应的系数,mg/L/吸光度;

Z――与芳香环中C―H键吸光度相对应的系数,mg/L/吸光度;

F――脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在2930 cm-1 与3030 cm-1 处的吸 光度之比. 对于正十六烷和异辛烷,由于其芳香烃含量为零,即2930

3030 A A

0 F ? ? ,则有:

2930 3030 A F A ??? ??? ? (2)

5 =

2930 2960 X A +Y A ???? ??? ??? ? ? (3) =

2930 2960 X A +Y A ???? ??? ??? ? ? (4) 由公式(2)可得F值,由公式(3)和(4)可得X和Y值. 对于苯,则有: =

2930 2930

2960 3030 A X A +Y A +Z A F ??? ???? ??? ??? ??? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? (5) 由公式(5)可得 Z 值. 式中: ρ(H)――正十六烷标准溶液的浓度,mg/L;

ρ(I) ――异辛烷标准溶液的浓度,mg/L;

ρ(B) ――苯标准溶液的浓度,mg/L. A2930(H)、A2960(H)、A3030(H)――各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度;

A2930(I)、A2960(I)、A3030(I) ――各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度;