PDF《气相色谱-质谱法》

2 4.7 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml. 4.8 硝酸溶液:1+9. 4.9 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=50 g/L. 取50 g 氢氧化钠(4.5)溶于少量水中,稀释至

1 L. 4.10 多溴二苯醚标准贮备液:ρ=20.0 mg/L,包括 BDE-

28、BDE-

47、BDE-

99、BDE-

100、 BDE-

153、BDE-154 和BDE-183;

其中,BDE-209 的浓度为

200 mg/L.以壬烷为溶剂,用 标准物质配制.也可直接购买市售有证标准溶液,保存时间参见标准溶液证书的相关说明. 4.11 多溴二苯醚使用液:ρ=2.00 mg/L,其中 BDE-209 的浓度为 20.0 mg/L. 移取

100 μl 多溴二苯醚标准贮备液 (4.10) 至1.5 ml进样小瓶中, 加入

900 μl正己烷 (4.2) , 混匀.临用现配. 4.12 碳标记多溴二苯醚标准溶液 (提取内标) : ρ=2.00 mg/L, 包括

13 C-BDE-

28、

13 C-BDE-

47、

13 C-BDE-

99、

13 C-BDE-

100、

13 C-BDE-

153、

13 C-BDE-154 和13 C-BDE-183;

其中,

13 C-BDE-209 浓度为 20.0 mg/L.溶剂为壬烷,市售有证标准溶液. 4.13 碳标记 PCB-209 标准贮备液:ρ=50.0 mg/L,溶剂为壬烷,市售有证标准溶液. 4.14 碳标记 PCB-209 使用液(进样内标):ρ =5.00 mg/L. 移取 1.00 ml 碳标记 PCB-209 标准贮备液(4.13)至10 ml 容量瓶中,用正己烷(4.2) 定容至标线,混匀.4℃以下密封保存

3 个月. 4.15 4,4'

-滴滴涕(p,p'

-DDT)标准贮备液:ρ=100 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证标准溶液. 4.16 4,4'

-滴滴涕标准使用液:ρ=5.00 mg/L. 移取

50 μl p,p'

-DDT 标准贮备液(4.15)至1.5 ml 进样瓶中,加入

950 μl 正己烷(4.2) , 混匀.临用现配. 4.17 十氟三苯基膦(DFTPP)标准贮备液:ρ=1000 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证标准溶 液. 4.18 十氟三苯基膦标准使用液:ρ=50.0 mg/L. 移取

50 μl 十氟三苯基膦标准贮备液 (4.17) 至1.5 ml 进样瓶中, 加入

950 μl 正己烷 (4.2) , 混匀.临用现配. 4.19 无水硫酸钠(Na2SO4):优级纯. 在马弗炉中 450℃下灼烧

4 h,冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存. 4.20 硅胶:75 ~180 μm(200~80 目). 一定量的硅胶置于烧杯中,加入适量甲醇(4.3)使其液面高于硅胶层

1 ~2 cm,玻璃棒 搅拌

1 ~2 min 后弃去甲醇.重复该步骤

2 次,使用二氯甲烷(4.1)继续清洗

2 次,弃去二 氯甲烷.硅胶在蒸发皿中摊开,厚度小于

10 mm.待二氯甲烷挥发完全后,将硅胶置于干燥 箱中 130℃下干燥

16 h, 再在干燥器中冷却

30 min, 装入试剂瓶中密封, 置于干燥器中保存. 4.21 硅藻土:850 ~1200 μm(20~15 目). 在马弗炉中 450℃下灼烧

4 h,冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存. 4.22 弗罗里土:75 ~180 μm(200~80 目). 在马弗炉中 450℃下灼烧

4 h,冷却至室温后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存. 4.23 2%氢氧化钠硅胶.

3 取98 g 硅胶(4.20)至玻璃分液漏斗中,逐滴加入

40 ml 氢氧化钠溶液(4.9),充分振 摇后通过减压旋转蒸发、 真空干燥等方式除去碱性硅胶中的大部分水分, 使硅胶变成粉末状. 将所制成的硅胶装入试剂瓶密封,保存在干燥器中. 4.24 44%硫酸硅胶. 取56 g 硅胶(4.20)至玻璃分液漏斗中,逐滴加入

44 g 硫酸(4.6),充分振摇使硅胶 变成粉末状.将所制成的硅胶装入试剂瓶密封,保存在干燥器中. 4.25 铜粉(Cu):99.5%. 使用前将铜粉浸泡于硝酸溶液(4.8)中10 min,去除表面氧化层后,用水洗涤至中性 后再依次用甲醇(4.3)和正己烷(4.2)洗涤

3 次,加正己烷(4.2)密封保存. 4.26 石英丝或石英棉. 在马弗炉中 450℃下灼烧