PDF《气相色谱-质谱法》

4 h,冷却至室温后密封保存. 4.27 石英砂. 在马弗炉中 450℃下灼烧

4 h,冷却至室温后密封保存. 4.28 二氯甲烷-正己烷混合溶剂:1+4. 用二氯甲烷(4.1)和正己烷(4.2)按1:4 的体积比混合. 4.29 二氯甲烷-正己烷混合溶剂:1+1. 用二氯甲烷(4.1)和正己烷(4.2)按1:1 的体积比混合. 4.30 丙酮-正己烷混合溶剂:1+1. 用丙酮(4.4)和正己烷(4.2)按1:1 的体积比混合. 4.31 高纯氦气:纯度≥99.999%. 4.32 氮气:纯度≥99.99%.

5 仪器和设备 5.1 气相色谱质谱仪:进样口具分流/不分流和脉冲/高压进样功能. 5.2 色谱柱:15 m*0.25 mm*0.1 ?m,固定相为 5%苯基-甲基聚硅氧烷的熔融石英毛细管 柱,或选用其他等效的色谱柱. 5.3 提取装置:加压流体萃取仪(备多规格萃取池)或索氏提取器(备石英滤筒,使用前 在马弗炉中 450℃下灼烧

4 h) . 5.4 浓缩装置:旋转蒸发仪、平行蒸发仪或氮吹浓缩仪等装置. 5.5 玻璃层析柱管:内径

8 mm,长200 mm 的玻璃填充柱管. 5.6 采样瓶:广口棕色玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫瓶盖的螺口棕色玻璃瓶. 5.7 收集瓶:茄型瓶或梨形瓶(抛光标准口). 5.8 滴液漏斗:配套层析柱用,滴液接口为抛光玻璃口. 5.9 一般实验室常用仪器和设备.

4 6 样品 6.1 样品采集和保存 土壤样品按照 HJ/T

166 的相关要求采集和保存,水体沉积物样品按照 HJ

494 的相关要 求采集,海洋沉积物样品按照 GB 17378.3 的相关要求采集.样品采集后保存在事先清洗洁 净的采样瓶(5.6)中,尽快运回实验室分析,运输过程中应密封避光.如暂不能分析,应在-10℃下密封冷冻保存,保存时间为

30 d. 6.2 样品的制备 除去样品中的石子、叶片等异物,称取约

10 g(精确到 0.01 g)的样品,加入适量无水 硫酸钠(4.19)或粒状硅藻土(4.21)研磨均化成流砂状.使用索氏提取时样品用无水硫酸 钠脱水,使用加压流体萃取时样品用硅藻土脱水. 制备风干土壤及沉积物样品,可分别参照 HJ

166 和GB 17378.3 相关部分进行操作. 注1:污染场地(如垃圾拆解地)土壤等高浓度样品可适当减少取样量(1 ~2 g) . 注2:样品脱水也可采用冷冻干燥方式.将冻干后的样品磨碎,均化处理成约

1 mm 的颗粒. 6.3 水分的测定 土壤样品干物质含量的测定按照 HJ

613 执行,沉积物样品含水率的测定按照 GB 17378.5 执行. 6.4 试样的制备 6.4.1 萃取 a)加压流体萃取 将土壤或沉积物样品(6.2)装入加压流体萃取仪合适的萃取池中.使用微量注射器加 入10.0??l 碳标记多溴二苯醚标准溶液(4.12)后上机萃取.风干样品萃取溶剂为二氯甲烷- 正己烷混合溶剂(4.29) ,鲜样萃取溶剂为丙酮-正己烷混合溶剂(4.30) .加热温度 100℃;

静态萃取时间

10 min;

萃取压力 1.034*107 Pa(1500 psi) ;

萃取循环次数

3 次. b)索氏提取 将土壤或沉积物样品 (6.2) 装入石英滤筒, 添加 10.0 ?l 碳标记多溴二苯醚标准溶液 (4.12) 后进行索氏提取.风干样品萃取溶剂为二氯甲烷-正己烷混合溶剂(4.29) ,鲜样萃取溶剂为 丙酮-正己烷混合溶剂(4.30) .萃取时间

18 ~24 h,每小时 4~6 个循环. 注:污染场地(如垃圾拆解地)土壤须使用索氏提取方式. 6.4.2 浓缩和更换溶剂 将萃取液转移至收集瓶(5.7)中,用浓缩装置(5.4)将萃取液浓缩至约

2 ml,加入

10 ml 正己烷(4.2)继续浓缩至约

2 ml,重复该步骤 1~2 次,直至萃取液溶剂完全转化为正己 烷.如果萃取液中存在明显水分需要进行脱水.在玻璃漏斗中垫一块石英棉(4.26) ,铺加 约5g无水硫酸钠(4.19) ,将萃取溶液转移至玻璃漏斗中脱水,脱水后使用