PDF《气相色谱-质谱法》

10 ml 正己烷依

5 次淋洗漏斗两次, 合并萃取液和淋洗液至收集瓶 (5.7) 中, 用浓缩装置 (5.4) 浓缩至约

1 ml. 6.4.3 净化 如果萃取液颜色较深,须首先使用硫酸净化.如果样品中含有单质硫,萃取液须使用铜 粉除硫. a)硫酸净化 将脱水后的萃取液转移至

100 ml 分液漏斗中,加入

20 ml 正己烷,再加入适量(10 ~20 ml)硫酸(4.6),振荡后静置

10 min,保留有机相,弃去硫酸层.根据硫酸层颜色的深浅 重复操作 2~4 次,直到硫酸层的颜色变浅或无色为止.正己烷相加入

50 ml 水振摇、静置

10 min, 弃去水相. 重复上述步骤 2~4 次至水相呈中性. 正己烷相经装有石英丝或石英棉 (4.26) 和无水硫酸钠(4.19)的锥形漏斗脱水,收集至收集瓶(5.7)中,用浓缩装置(5.4)浓缩 至约

1 ml. 注:在硫酸净化过程中,须防止发热爆炸,加硫酸后应先慢慢轻摇,不断放气,再稍剧烈振摇. b)除硫 萃取液加入

1 ~2 g 铜粉(4.25)轻轻振摇后静置,使用滴管吸取萃取液并转移至刻度试 管中.用1~2 ml 正己烷清洗收集瓶及铜粉

2 次,清洗液转移合并至刻度试管中.使用浓缩 装置(5.4)继续浓缩萃取液至约

1 ml. c)复合硅胶柱净化 在玻璃层析柱管 (5.5) 底部垫一小团石英棉或石英丝 (4.26) , 加入

40 ml 正己烷 (4.2) . 依次装填

1 g 无水硫酸钠(4.19),1 g 硅胶(4.20),2 g 弗罗里土(4.22),1 g 硅胶(4.20) ,

3 g 2%氢氧化钠硅胶(4.23),1 g 硅胶(4.20),8 g 44%硫酸硅胶(4.24),1 g 硅胶(4.20) ,

1 g 无水硫酸钠(4.19),复合........