PDF《溶液吸收 - 顶空 / 气相色谱法》

4 干扰和消除 在本方法推荐的分析条件下,氨、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺和三乙胺均可与三甲胺

2 实现有效分离,不干扰测定.

5 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新制备的去离子 水或蒸馏水. 5.1 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯. 5.2 盐酸:ρ(HCl)=1.189 g/ml,优级纯. 5.3 氢氧化钠(NaOH):优级纯. 5.4 氯化钠(NaCl):使用前在马弗炉中 400℃灼烧

4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移 至磨口玻璃瓶中保存. 5.5 硫酸钾(K2SO4):使用前在马弗炉中 450℃灼烧

4 h,置于干燥器中冷却至室温,转 移至磨口玻璃瓶中保存. 5.6 氨水:ρ(NH3・H2O)=0.91 g/ml. 5.7 三甲胺盐酸盐标准品:纯度≥98%. 5.8 吸收液:可采用下列两种吸收液之一. 5.8.1 硫酸吸收液:c(H2SO4)=0.06 mol/L. 移取 3.20 ml 硫酸(5.1) ,缓慢加入适量水中,冷却后稀释定容至

1000 ml 容量瓶中, 混匀.临用现配. 5.8.2 盐酸吸收液:c(HCl)=0.12 mol/L. 移取 10.00 ml 盐酸(5.2) ,缓慢加入适量水中,冷却后稀释定容至

1000 ml 容量瓶中, 混匀.临用现配. 5.9 氢氧化钠溶液:ω(NaOH)=50%. 称取

50 g 氢氧化钠(5.3),溶于

50 ml 水中. 5.10 三甲胺标准储备液:ρ(TMA)=100 mg/L. 准确称取 0.1620 g 三甲胺盐酸盐标准品(5.7) ,移取 10.00 ml 吸收液(5.8)溶解,准确 定容至

1000 ml.4℃以下可冷藏保存

1 个月. 5.11 三甲胺标准使用液:ρ(TMA)=1.00 mg/L. 准确移取 1.00 ml 三甲胺标准储备液(5.10)于100 ml 容量瓶中,用吸收液(5.8)稀 释至刻度.4℃以下可冷藏保存

1 个月. 5.12 氮气:纯度≥99.999%. 5.13 氢气:纯度≥99.99%. 5.14 空气:经硅胶除湿和脱烃管除烃的空气,或经 5A 分子筛净化的无油压缩空气. 5.15 聚四氟乙烯或石英滤膜:对粒径大于 0.3 μm 颗粒物的阻留效率不低于 99.9%.

6 仪器和设备 6.1 烟气采样器:流量范围 0.1 L/min~2.0 L/min,采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具 备加热和保温功能,加热温度≥120℃.

3 6.2 空气采样器:流量范围 0.1 L/min~1.0 L/min,其他性能和技术指标应符合 HJ/T

375 的 规定. 6.3 颗粒物采样器:采样流量

5 L/min~80 L/min.具有分流功能,等速采样后其分流阀分 流流量范围为 0.1 L/min~1.5 L/min.采样管为硬质玻璃或氟树脂材质,应具备加热和保温 功能,加热温度≥120℃. 6.4 滤膜夹:聚四氟乙烯等材质,尺寸与滤膜(5.15)匹配. 6.5 气泡吸收瓶:25 ml,75 ml. 6.6 气相色谱仪:具有分流/不分流进样口,配备氢火焰离子化检测器(FID)和/或氮磷检 测器(NPD). 6.7 石英毛细管色谱柱:30 m*0.32 mm*5.0 μm,100%二甲基聚硅氧烷(碱性脱活处理) 或其它等效色谱柱. 6.8 顶空进样器:加热温度控制范围在室温至 200℃之间;

温度控制精度为±1℃. 6.9 顶空瓶:22 ml,玻璃材质,具密封垫(聚四氟乙烯/硅橡胶或聚四氟乙烯/丁基橡胶材 料)、密封盖(螺旋盖或一次使用的压盖). 6.10 注射器:100 μl,1 ml. 6.11 一般实验室常用仪器和设备.

7 样品 7.1 样品采集 7.1.1 空气样品 环境空气样品和固定污染源无组织排放监控点空气样品采样点的布设、 采样频次和采样 操作按照HJ/T

55、HJ 194和HJ 905的有关规定执行. 采样装置后串联两支各装10.0 ml吸收液(5.8)的25 ml气泡吸收瓶(6.5) ,用空气采样 器(6.2)以0.5 L/min~1.0 L/min流量至少连续采样20 min. 7.1.2 废气样品 固定污染源废气监测采样位置与采样点的确定、排气参数的测定和采样操作按照 GB