PDF《溶液吸收 - 顶空 / 气相色谱法》

14554、GB/T

16157 和HJ/T

397 的有关规定执行,采样装置见图 1. 采样装置后串联两支各装 50.0 ml 吸收液(5.8)的75 ml 气泡吸收瓶(6.5) ,按照气态 污染物采集方法,用烟气采样器(6.1)以0.5 L/min~1.0 L/min 流量至少连续采样

20 min. 采样时,将采样管加热并保持在 120℃±5℃(有防爆安全要求的除外) ,以避免水汽于吸收 瓶之前凝结.

4 图1废气样品三甲胺采样示意图 注:当固定污染源废气中水分含量较大,三甲胺吸湿以雾滴形式存在时,采样装置见图 2.此时布点 和采样应符合 GB/T

16157 中有关颗粒物采集方法的规定,在颗粒物采样管(含滤尘装置、分流阀、加热及 保温装置等)后串联两支各装 50.0 ml 吸收液(5.8)的75 ml 气泡吸收瓶(6.5) ,与颗粒物采样器(6.3)连接,按照颗粒物采样方式采集三甲胺.通过分流阀,将三甲胺气体采样流量控制在 0.5 L/min~1.0 L/min 采样. 图2废气样品三甲胺采样示意图(含有液滴时) 7.1.3 全程序空白 将同批次装好吸收液(5.8)的吸收瓶带至采样现场,不与采样器连接,采样结束后带 回实验室待测.每次采集样品应至少带两套全程序空白.

5 7.2 样品保存 样品采集后应尽快完成分析,否则应于 4℃以下密封冷藏保存,7 d 内完成分析. 7.3 试样的制备 7.3.1 空气试样 将两支吸收瓶中的样品溶液 (7.1.1) 分别移入两支

10 ml 比色管中, 用适量吸收液 (5.8) 洗涤吸收瓶内壁,润洗液一并移入比色管中,定容至刻度,各自全量转入顶空瓶(6.9)中. 7.3.2 废气试样 将两支吸收瓶中的样品溶液 (7.1.2) 分别移入两支

50 ml 比色管中, 用适量吸收液 (5.8) 洗涤吸收瓶内壁,润洗液一并移入比色管中,定容至刻度,各自移取 10.00 ml 吸收液转入顶 空瓶(6.9)中. 7.3.3 样品处理 分别称取 3.2 g 氯化钠(5.4)和1.0 g 硫酸钾(5.5)于顶空瓶(6.9)中,将上述定容的 样品溶液 10.00 ml 移入顶空瓶中.使用注射器(6.10)加入

500 μl 氢氧化钠溶液(5.9)和100 μl 氨水(5.6) ,立即密封顶空瓶,轻摇至盐溶解. 7.3.4 全程序空白试样 全程序空白(7.1.3)按照空气试样(7.3.1)和废气试样(7.3.2)相同的步骤制备. 7.3.5 实验室空白试样 取同批次的吸收液(5.8) ,按照空气试样(7.3.1)和废气试样(7.3.2)相同的步骤制备.

8 分析步骤 8.1 仪器参考条件 8.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度: 80℃;

加热平衡时间:

30 min;

取样针温度: 110℃;

传输线温度:

115 ℃ ;

进样体积:1 ml. 8.1.2 气相色谱氢火焰离子化检测器参考条件 进样口温度:200℃;

进样方式:分流进样,分流比 10:1;

柱流量:1.0 ml/min(恒流模 式) ;

程序升温:65℃保持

5 min,以10℃/min 的速率升至 200℃;

检测器温度:250℃,氢 气流量:30 ml/min,空气流量:300 ml/min,尾吹气流量:30 ml/min.

6 8.1.3 气相色谱氮磷检测器参考条件 进样口温度:200℃;

进样方式:分流进样,分流比 10:1;

柱流量:1.0 ml/min(恒流模 式) ;

程序升温:65℃保持

5 min,以10℃/min 的速率升至 200℃;

检测器温度:300℃,氢 气流量:3 ml/min,空气流量:60 ml/min,尾吹气流量:30 ml/min. 8.2 工作曲线的建立 8.2.1 氢火焰离子化检测器 分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11)用适量吸收液(5.8)稀释,配制至少

5 个浓度 点的标准系列, 三甲胺的质量浓度分别为 0.020 mg/L、0.050 mg/L、 0.200 mg/L、 0.500 mg/L、 1.00 mg/L(此浓度为参考浓度) ,按照 7.3.3 处理后上机分析.按照仪器参考条件(8.1)进 行测定.按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应 的色谱峰峰面积为纵坐标,绘制工作曲线. 8.2.2 氮磷检测器 分别取适量的三甲胺标准使用液(5.11) ,用适量吸收液(5.8)稀释,配制至少