PDF《溶液吸收 - 顶空 / 气相色谱法》

5 个浓 度点的标准系列, 三甲胺的质量浓度分别为 0.005 mg/L、 0.020 mg/L、 0.050 mg/L、 0.500 mg/L、 1.00 mg/L(此浓度为参考浓度) ,按照 7.3.3 处理后上机分析.按照仪器参考条件(8.1)进 行测定.按浓度由低到高的顺序依次进样,以标准系列的浓度(mg/L)为横坐标,以对应 的色谱峰峰面积为纵坐标,绘制工作曲线. 8.2.3 标准参考色谱图 在本标准给出的仪器参考条件(8.1)下,含有三甲胺的色谱图见图 3: 1―氨;

2―甲胺;

3―二甲胺;

4―乙胺;

5―三甲胺;

6―二乙胺;

7―三乙胺. 图3含有三甲胺的色谱图

7 8.3 试样测定 按照与工作曲线绘制相同的仪器参考条件(8.1)进行测定.

9 结果计算与表示 9.1 定性分析 根据目标化合物的保留时间进行定性. 9.2 结果计算 9.2.1 空气样品 按公式(1)计算空气样品中三甲胺的浓度: (1) 式中:ρ(三甲胺)―空气样品中三甲胺的浓度,mg/m3 ;

ρ1,ρ2―分别为第

一、二吸收管中样品溶液的浓度,mg/L;

ρ0―与样品同批配制的空白吸收液浓度,mg/L;

Vt―待测试样体积,ml;

D―试样稀释倍数;

Vn―标准状态下的采样体积,L. 9.2.2 废气样品 按公式(2)计算废气样品中三甲胺的浓度: (2) 式中:ρ(三甲胺)―废气样品中三甲胺的浓度,mg/m3 ;

ρ1,ρ2―分别为第

一、二吸收瓶中样品溶液的浓度,mg/L;

ρ0―与样品同批配制的空白吸收液浓度,mg/L;

Vt―待测试样体积,ml;

D―试样稀释倍数;

Vnd―标准状态下干烟气的采样体积,L. 9.3 结果表示 测定结果的小数点后保留位数与检出限一致,但最多保留三位有效数字.

8 10 精密度和准确度 10.1 精密度 六家实验室分别对

3 种不同浓度的吸收液加标样品进行

6 次平行测定.当采用 FID 检 测器时,加标浓度分别为 0.025 mg/m3 、0.100 mg/m3 和1.50 mg/m3 ,经模拟采样后测定,实 验室内相对标准偏差分别为 2.9%~8.0%、1.1%~7.2%、1.3%~6.9%,实验室间相对标准偏 差分别为 8.2%、4.6%、5.1%,重复性限分别为 0.040 mg/m3 、0.014 mg/m3 、0.13 mg/m3 ,再 现性限分别为 0.0071 mg/m3 、0.019 mg/m3 、0.26 mg/m3 ;

当采用 NPD 检测器时,加标浓度 分别为 0.010 mg/m3 、0.025 mg/m3 和1.50 mg/m3 ,经模拟采样后测定,实验室内相对标准偏 差分别为 4.2%~18%、 2.0%~7.6%、 1.2%~7.0%, 实验室间相对标准偏差分别为 7.9%、 7.9%、 5.4%,重复性限分别为 0.0030 mg/m3 、0.0044 mg/m3 、0.13 mg/m3 ,再现性限分别为 0.0035 mg/m3 、0.0072 mg/m3 、0.26 mg/m3 . 六家实验室分别对

6 组配制浓度为 0.538 mg/m3 和5.38 mg/m3 的标准气体样品,经模拟 采样后测定.当采用 FID 检测器时,实验室内相对标准偏差分别为 1.4%~7.4%和2.8%~ 7.3%,实验室间相对标准偏差分别为 3.5%和4.2%,重复性限分别为 0.0069 mg/m3 和0.071 mg/m3 ,再现性限分别为 0.0079 mg/m3 和0.088 mg/m3 ;

当采用 NPD 检测器时,实验室内相 对标准偏差分别为 1.7%~11%和2.2%~8.8%,实验室间相对标准偏差分别为 7.3%和5.9%, 重复性限分别为 0.0093 mg/m3 和0.071 mg/m3 ,再现性限分别为 0.014 mg/m3 和0.12 mg/m3 . 10.2 准确度 六家实验室分别对

3 种不同浓度的吸收液加标样品进行

6 次平行测定. 当采用 FID 检测器时,加标浓度分别为 0.025 mg/m3 、0.100 mg/m3 和2.00 mg/m3 ,经模 拟采样后测定, 三甲胺的回收率范围分别为: 96.7%~100%、 97.3%~105%和97.0%~102%;

加标回收率最终值分别为 98.6±2.8%、101±5.4%和98.7±3.6%. 当采用 NPD 检测器时,加标浓度分别为 0.010 mg/m3 、0.050 mg/m3 和2.00 mg/m3 ,经 模拟采样后测定, 三甲胺的加标回收率范围分别为: 98.3%~118%、 97.2%~108%和97.7%~ 102%;