PDF《电感耦合等离子体发射光谱法》

768 发射光谱仪检定规程

3 方法原理 将采集到合适滤材上的空气和废气颗粒物样品经微波消解或电热板消解后, 用电感耦合 等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定各金属元素的含量. 消解后的试样进入等离子体发射光谱仪的雾化器中被雾化, 由氩载气带入等离子体火炬 中, 目标元素在等离子体火炬中被气化、 电离、 激发并辐射出特征谱线. 在一定浓度范围内, 其特征谱线强度与元素浓度成正比.

4 干扰及消除 电感耦合等离子体发射光谱法通常存在的干扰大致可分为两类:一类是光谱干扰,另 一类是非光谱干扰.

2 4.1 光谱干扰 光谱干扰主要包括连续背景和谱线重叠干扰.校正光谱干扰常用的方法是背景扣除法 (根据单元素试验确定扣除背景的位置及方式)及干扰系数法.也可以在混合标准溶液中 采用基体匹配的方法消除其影响. 当存在单元素干扰时,可按如下公式求得干扰系数. t t Q Q Q K ) '

( ? = 式中: t K ――干扰系数;

'

Q ――干扰元素加分析元素的含量;

Q ――分析元素的含量;

t Q ――干扰元素的含量. 通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液在分析元素波长的位置测定其 '

Q , 根据上述 公式求出 t K ,然后进行人工扣除或计算机自动扣除. 一般情况下,大气颗粒物样品中各元素含量浓度较低,光谱和基体元素间干扰可以忽 略.污染源颗粒物中常见目标金属元素测定波长光谱干扰及其干扰系数参考值见附录 C. 注意不同仪器测定的干扰系数会有区别. 4.2 非光谱干扰 非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等,在实际分析 过程中各类干扰很难截然分开.是否予以补偿和校正,与样品中干扰元素的浓度有关.此外,物理干扰一般由样品的粘滞程度及表面张力变化而致,尤其是当样品中含有大量可溶 盐时,可能会对测定产生干扰.消除此类干扰的最简单方法是将样品稀释.

5 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的优级纯或高纯(如微电子级)化学试剂. 实验用水为去离子水或纯度达到比电阻≥18 M?・cm 的水. 5.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml. 5.2 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml. 5.3 过氧化氢:ω(H2O2)=30 %. 5.4 氢氟酸:ρ(HF)=1.16 g/ml. 5.5 高氯酸:ρ(HClO4)=1.67 g/ml. 5.6 硝酸-盐酸混合消解液: 于约500 ml水中加入55.5 ml硝酸(5.1)及167.5 ml(5.2)盐酸,用水稀释并定容至1 L. 5.7 硝酸溶液:1+1.

3 于400 ml 水中加入

500 ml 硝酸(5.1),用水稀释并定容至

1 L. 5.8 硝酸溶液:1+9. 于400 ml 水中加入

100 ml 硝酸(5.1),用水稀释并定容至

1 L. 5.9 硝酸溶液:1+99(标准系列空白溶液). 于400 ml 水中加入 10.0 ml 硝酸(5.1),用水稀释并定容至

1 L. 5.10 硝酸溶液:2+98(系统洗涤溶液) . 于400 ml 水中加入 20.0 ml 硝酸(5.1),用水稀释并定容至

1 L.主要用于冲洗仪器 系统中的残留物. 5.11 盐酸溶液:1+1. 于400 ml 水中加入

500 ml 盐酸(5.2),用水稀释并定容至

1 L. 5.12 盐酸溶液:1+4. 于400 ml 水中加入

200 ml 盐酸(5.2),用水稀释并定容至

1 L. 5.13 标准溶液:市售有证标准溶液.多元素标准贮备溶液:ρ=100 mg/L.单元素标准贮备 溶液:ρ=1000 mg/L. 5.14 石英滤膜,特氟龙滤膜或聚丙烯等有机滤膜. 对粒径大于0.3 μm颗粒物的阻留效率不低于99%. 5.15 石英滤筒,玻纤滤筒. 对粒径大于 0.3 μm 颗粒物的阻留效率不低于 99.9%.空白滤筒中目标金属元素含量应 小于等于排放标准限值的 1/10,不符合要求则不能使用. 5.16 氩气:纯度不低于 99.9%.