PDF《五种加工方式对黄瓜中 10 种农药残留的去除效果》

50 mg/L 的混合溶液.称取

5 kg 黄瓜样品置于该混合溶液中浸泡

30 min 后捞出、 滤干,于通风处静置

24 h,即为沉积农药后的样 品,用于试验. 1.2.1 水洗 分别取约

1 000 g 沉积农药后的黄 瓜样品,在水流速为

9 L/min 的状态下,分别冲 洗

3、5 和10 min 后滤干水,取500 g 样品粉碎, 备用.

346 农药学学报Vol.

21 1.2.2 去皮 将沉积农药后的黄瓜样品,去皮后 称取

500 g 粉碎,备用. 1.2.3 炒制 将沉积农药后的黄瓜样品切片后称 取500 g.在炒锅中倒入

50 mL 食用油,用电磁炉 表1十种待测农药的理化性质参数 Table

1 The physico-chemical properties of

10 pesticides 农药 Pesticide 相对分子质量 Relative molecular mass 沸点 Boiling point/℃ 熔点 Melting point/℃ 饱和蒸汽压 Vapour pressure/Pa 水溶解性 Water solubility/(g/L) log Kow 吡虫啉 imidacloprid 255.66 93.5 136~144

2 * 10C6a 0.51a 0.57 啶虫脒 acetamiprid 222.68 352.4 101.0~103.3 5.9 * 10C3b 4.2a 0.80 霜霉威 propamocarb 188.27 139~141 45~55 1.66 * 10C3a 900a 0.84 敌敌畏 dichlorvos 220.98

140 C60 2.10b 10b 1.43 多菌灵 carbendazim 191.19 326.92 302~307 1.0 * 10C8a

1 * 10C3a 1.52 嘧霉胺 pyrimethanil 199.25 NA 96.3 2.2 * 10C3b 0.121b 2.48 乙霉威 diethofencarb 267.32

100 39.5~41.5 2.9 * 10C3b 0.242b 3.01 三唑磷 phentriazophos 313.31

260 2~5 3.9 * 10C2c 0.03~0.04a 3.55 丙溴磷 profenofos 373.63

110 NA 1.24 * 10C4a 0.028b 4.68 氯氰菊酯 cypermethrin 416.30 170~195 60~80 1.9 * 10C4a

1 * 10C5a 6.30 注:a 表示在

20 ℃ 条件下,b 表示在

25 ℃ 条件下,c 表示在

30 ℃ 条件下;

NA:不详. Note: The value marked with '

a'

was obtained at

20 ℃, the value marked with '

b'

was obtained at

25 ℃ and the value marked with '

c'

was obtained at

30 ℃;

NA: Not available. 图式

1 十种待测农药的化学结构式 Scheme

1 Structural formula of

10 pesticides No.

3 向 嘉等: 五种加工方式对黄瓜中

10 种农药残留的去除效果

347 (2

000 W) 分别炒制

3、5 和7min 后捞出,粉碎, 备用. 1.2.4 水煮 将沉积农药后的黄瓜样品切片后称 取500 g.于电磁炉 (2

000 W) 下,将其置于盛有

1 000 mL 沸水的煮锅中分别煮

3、5 和10 min 后 捞出,粉碎,备用. 1.2.5 腌制 称取沉积农药后的黄瓜样品

1 000 g 平铺于白瓷盘上,按照黄瓜质量的 20% 添加氯化 钠于黄瓜表面,用保鲜膜密封,并用石头压实. 于室温下腌制

1 d 后取出,粉碎,备用. 1.3 样品的提取、净化与检测 称取

25 g 粉碎的黄瓜样品于

250 mL 烧杯中, 加入

50 mL 乙腈,匀浆;

过滤至盛有

8 g 氯化钠的

50 mL 玻璃具塞比色管中,充分振摇,静置

30 min;

移取

1 mL 上清液于具塞玻璃离心管中,加入

1 mL 体积分数为 50% 的甲醇水溶液,混匀;

过0.22 μm 滤膜,待测. 1.4 检测条件 色谱条件:ACQUITY UPLC? BEH C18 色谱 柱(2.1 mm *

50 mm,1.7 μm),流动相 A 相为 0.05 % 甲酸-1 mmol 乙酸铵水溶液,B 相为甲醇, 流速 0.3 mL/min,柱温

40 ℃,进样量 3.0 μL.流动 相梯度洗脱条件:0~0.2 min A:95%,>

0.2~5 min A:5%,>

5~6 min A:5%,>

6~7 min A:95%. 质谱条件:毛细管电压 3.0 kV,离子源温度

150 ℃,脱溶剂温度

500 ℃,脱溶剂气流速

600 L/h, 锥孔反吹气流速

40 L/h.除氯氰菊酯采用气相色谱- 三重四极杆质谱选择离子反应监测模式测定外, 其余

9 种农药均采用液相色谱-三重四极杆质谱多反 应监测模式测定,具体参数分别见表