PDF《Ni 基高温合金表面 Al+Si 共渗涂层的制备及其结构》

1100 和1200 ℃的循环氧化性能,发现 Al-Si 涂层在这

2 种温度下表现出良好的抗氧化性能[14] . 采 用粉末包埋法在 IC21 镍基高温合金表面制备 Al-Si 涂层, 发现该涂层在

1150 ℃下具有较好的循环氧化性能[15] . 采 用热力学计算, 系统研究组成为 XAl-4NH4Cl- 15Si-(81-X) Al2O

3、Al 含量变化范围为 1.6%~ 3%的渗剂在

800 ~

1200 ℃下Al + Si共渗的机理: 当Al的含量低于2.7%时, 能够实现 Al 和Si 共渗,而当 Al 的含量高于 2.7%时,由于Al的氯化物的饱和蒸汽压很大, 可能只能实现渗Al[16] . 目前的研究仅从从热力学的角度分析镍基高温合金表面 Al + Si共渗涂层的机理, 并没有系统研究渗剂成分对Al + Si 共渗涂层组织结构的影响.因此,Al + Si 共渗涂层作 为一种重要的涂层,深入研究其渗剂成分在涂层制备中 的作用机理和对涂层结构的影响,对于涂层性能的改进 和工业应用具有重要意义. 本实验采用粉末包埋法, 通过控制渗剂成分, 在镍 基高温合金表面制备 Al + Si 共渗涂层, 利用 XRD、 SEM 和EDS 研究涂层的组成和结构,并对比研究渗剂中 Al 第6期付超等:Ni 基高温合金表面 Al+Si 共渗涂层的制备及其结构 ・1613・ 和Si 的含量对涂层组织结构的影响,同时从化学反应 的角度进一步探究 Al + Si 共渗涂层的形成机理.

1 实验本实验选用 DZ417G 镍基高温合金作为基体材料, 其成分为 Ni-5.2Al-9.0Cr-10.0Co-4.4Ti-3.0Mo-0.19C- 0.7V (质量分数, %).通过线切割制取尺寸为 10.0 mm *6.0 mm*2.5 mm 的基体试样,依次用 80#~2000#砂 纸打磨,用乙醇清洗.采用粉末包埋法在

900 ℃ 保温

2 h 制备 Al + Si 共渗涂层.将样品放入装有渗剂的刚 玉坩埚中,用高温泥密封坩埚,放入马弗炉中加热.共 渗完成后样品随炉冷却.渗剂的成分及样品编号如表

1 所示.随后,将Al+Si 共渗的涂层样品(1# ~ 9#)真空密 封到石英管中,在1000 ℃扩散处理

6 h,得到成分均 表1包埋法 Al+Si 共渗涂层渗剂的成分 Table

1 Composition of infiltrant of Al + Si codeposited coatings Sample No. Composition, ω/% 1#

1 Al +

4 Si +

4 NH4Cl +

91 Al2O3 2#

4 Al +

4 Si +

4 NH4Cl +

90 Al2O3 3#

6 Al +

4 Si +

4 NH4Cl +

88 Al2O3 4#

1 Al +

6 Si +

4 NH4Cl +

89 Al2O3 5#

4 Al +

6 Si +

4 NH4Cl +

88 Al2O3 6#

6 Al +

6 Si +

4 NH4Cl +

86 Al2O3 7#

1 Al +

10 Si +

4 NH4Cl +

85 Al2O3 8#

4 Al +

10 Si +

4 NH4Cl +

82 Al2O3 9#

6 Al +

10 Si +

4 NH4Cl +

80 Al2O3 匀的涂层.涂层的表面组成和横断面形貌分别用 X 射 线衍射仪(XRD,D/MAX-3C,λ = 0.1541 nm)和带能谱 (EDS)的扫描电子显微镜(SEM,S-3400N)进行测试.扫 描电子显微镜检测试样的制备方法如下:将涂层试样用 环氧树脂镶嵌,依次用砂纸逐级打磨,然后分别用抛光 布粗抛和细抛,样品清洗干净后用腐蚀剂制备 SEM 观 测试样,腐蚀时间为

5 s,本实验所采用的腐蚀剂配方为

20 g CuSO4+50 mL HCl+5 mL H2SO4 和100 mL H2O.

2 结果与讨论 2.1 Al+Si 共渗涂层的表面组成及断面形貌 图1为1#、2#和3#涂层的 XRD 图谱、截面 SEM 照片和 EDS 能谱.从图 1a 可知,1#涂层为 NiSi,2#和3#涂层均为 Ni2Al3. 这表明保持渗剂中 Si 的含量不变时, Al含量较低时易形成NiSi, Al含量提高后易形成Ni2Al3. 图1b~1d 为1#、2#和3#涂层的断面 SEM 照片,由此可 知,这3种涂层均为单层结构,其中 1#涂层比较致密, 2#和3#表面有一些颗粒状的相分布. 分别在 1#涂层的位 置+1(图1b)、2#涂层的位置+2(图1c)做EDS 分析,结果如 图1e 所示.结合图 1a 中的 XRD 图谱可以推断, 位置+1 为NiSi 相,Al、Mo、Cr 和Co 固溶于 NiSi;