PDF《红外分光光度法》

2 和3030 cm-1 (芳香环中 C―H 键的伸缩振动)处的吸光度 A

2930、A2960 和A3030,根据校正系 数或标准曲线进行计算,动植物油类的含量为油类与石油类含量之差.

5 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂, 实验用水为蒸馏水或同 等纯度的水. 5.1 盐酸(HCl) :ρ=1.19 g/ml,优级纯. 5.2 盐酸溶液:1+1,用盐酸(5.1)配制. 5.3 四氯乙烯(C2Cl4) :以空气为背景,使用

4 cm 比色皿测定,在2800 cm-1 ~3100 cm-1 之间扫描,2930 cm-1 、2960 cm-1 、3030 cm-1 处吸光度应分别不超过 0.

40、0.

13、0.07. 5.4 正十六烷(C16H34) :色谱纯. 5.5 异辛烷(C8H18) :色谱纯. 5.6 苯(C6H6) :色谱纯. 5.7 无水硫酸钠(Na2SO4) . 在约

550 ℃下加热

4 h,稍冷后装入磨口玻璃瓶中,置于干燥器内贮存. 5.8 硅酸镁(MgSiO3) :150 μm~250 μm(100 目~60 目) . 取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内约 550℃加热

4 h,稍冷后移入干燥器中冷却至 室温,于磨口玻璃瓶内保存.使用时,称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据硅酸镁的重 量,按6%(m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡数分钟,放置约

12 h 后使用. 5.9 硅酸铝过滤棉:厚度

1 mm,厚度

2 mm,耐温 1000℃. 将硅酸铝过滤棉平铺于铝箔纸上,放入马弗炉于约 550°C 加热

4 h,稍冷后取出,用铝 箔纸密封后放干燥器中保存,待用. 5.10 正十六烷标准贮备液:ρ≈10000 mg/L 称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)正十六烷(5.4)于100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.3) 定容,摇匀.4℃冷藏、避光可保存

1 年.或购买市售有证标准物质. 5.11 正十六烷标准使用液:ρ=1000 mg/L. 将正十六烷标准贮备液(5.10)用四氯乙烯(5.3)稀释定容于

100 ml 容量瓶中.临用 现配. 5.12 异辛烷标准贮备液:ρ≈10000 mg/L. 称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)异辛烷(5.5)于100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.3)定容,摇匀.4℃冷藏、避光可保存

1 年.或购买市售有证标准物质. 5.13 异辛烷标准使用液:ρ=1000 mg/L. 将异辛烷标准贮备液(5.12)用四氯乙烯(5.3)稀释定容于

100 ml 容量瓶中.临用现 配. 5.14 苯标准贮备液:ρ≈10000 mg/L. 称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)苯(5.6)于100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯(5.3)定容, 摇匀.4℃冷藏、避光可保存

1 年.或购买市售有证标准物质. 5.15 苯标准使用液:ρ=1000 mg/L.

3 将苯标准贮备液(5.14)用四氯乙烯(5.3)稀释定容于

100 ml 容量瓶中.临用现配. 5.16 石油类标准贮备液:ρ≈10000 mg/L. 使用正十六烷(5.4) 、异辛烷(5.5)和苯(5.6) ,按65:25:10(V/V)的比例配制混合 烃标准物质,称取 1.0 g(准确至 0.1 mg)混合烃标准物质于

100 ml 容量瓶中,用四氯乙烯 (5.3)定容,摇匀.4℃冷藏、避光可保存

1 年.或购买市售有证标准物质. 5.17 石油类标准使用液:ρ=1000 mg/L. 将石油类标准贮备液(5.16)用四氯乙烯(5.3)稀释定容于

100 ml 容量瓶中.临用现 配. 5.18 吸附柱:内径

10 mm,长约

200 mm 的玻璃柱. 出口处填塞少量用四氯乙烯(5.3)浸泡并晾干后的玻璃棉,将硅酸镁(5.8)缓缓倒入 玻璃柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度约为

80 mm.

6 仪器和设备 6.1 红外分光光度计: 能在

3400 cm-1 至2400 cm-1 之间进行扫描, 并配有

1 cm 和4cm 带盖 石英比色皿. 6.2 振荡器:振荡频率可在 150~250 次/min 范围内可调. 6.3 采样瓶:500 ml、1000 ml 广口玻璃瓶;

或500 ml、1000 ml,带刻度广口玻璃瓶. 6.4 六孔漏斗:玻璃材质,40 ml. 6.5 三角瓶:50 ml,具塞磨口. 6.6 比色管:25 ml、50 ml,具塞磨口. 6.7 分液漏斗:1000 ml、2000 ml,具聚四氟乙烯旋塞. 6.8 量筒:1000 ml、2000 ml. 6.9 玻璃砂芯漏斗:40 ml,G-1 型. 6.10 一般实验室常用器皿和设备.