PDF《红外分光光度法》

7 样品 7.1 样品的采集 参照 HJ/T

91 和HJ/T

164 的相关规定进行样品的采集.采集好样品后,加入盐酸溶液 (5.2)酸化至 pH≤2. 7.2 样品的保存 如样品不能在

24 h 内测定,应在 2℃~5℃冷藏保存,3 d 内测定. 7.3 全程序空白 按照样品采集(7.1)与样品保存(7.2)方法,用实验室用水代替实际水样配制全程序 空白样品,以实际样品同时送入实验室. 7.4 试样的制备 7.4.1 萃取 7.4.1.1 手动萃取

4 根据样品量, 将样品转移至

1000 ml 或2000 ml 分液漏斗中, 量取

50 ml 的四氯乙烯 (5.3) 洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗中,充分振荡

2 min,并经常开启旋塞排气,静置分层, 用镊子取

1 mm 硅酸铝过滤棉 (5.9) 置于六孔漏斗 (6.4) 中压平, 取适量的无水硫酸钠 (5.7) 平铺于上面, 打开分液漏斗旋塞, 将下层有机相萃取液经装有无水硫酸钠的六孔漏斗至

50 ml 比色管中, 用适量四氯乙烯 (5.3) 润洗六孔漏斗, 润洗液合并至萃取液中, 用四氯乙烯 (5.3) 定容至刻度. 7.4.1.2 自动萃取 利用样品瓶中的刻度,读取和记录样品体积,量取50 ml四氯乙烯(5.3)加入样品瓶中;

使用鼓气的方式使四氯乙烯与样品充分混合萃取2 min,用镊子取1 mm硅酸铝过滤棉(5.8) 置于六孔漏斗(6.4)中压平,取适量的无水硫酸钠(5.6)平铺于上面,将下层有机相萃取 液经无水硫酸钠流至50 ml比色管中,用适量四氯乙烯(5.3)润洗六孔漏斗,润洗液合并至 萃取液中,最后用四氯乙烯(5.3)定容至刻度. 注1:其它自动萃取方式,需经与手动萃取方法比对,确认无显著差异后亦可使用. 注2:经10%盐酸浸泡24 h,在约400°C加热2 h的砂芯漏斗(6.9)与内置硅酸铝过滤棉的六孔漏斗效果 等同. 7.4.2 吸附 7.4.2.1 将萃取液分为两份,一份直接用于测定油类;

另一份倒入装有3 g硅酸镁(5.8)的50 ml三角瓶(6.5)中,置于振荡器上,以150次/min ~220次/min的频率,连续振荡20 min, 静置, 将2 mm硅酸铝过滤棉 (5.9) 置于六孔漏斗 (6.4) 中, 萃取液倒入六孔漏斗过滤至25 ml 比色管中,用于测定石油类. 7.4.2.2 也可采用吸附柱法,即取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱(5.18),弃去前5 ml滤出 液,余下部分接入25 ml比色管中,用于测定石油类. 注:所有使用完的器皿置于通风橱内挥发完后清洗,过滤棉挥发干净后可作一般垃圾处理. 7.5 空白试样的制备 以实验室用水代替样品,按照试样的制备步骤(7.4)制备空白试样.

8 分析步骤 8.1 校准选择 根据仪器校准方式选择相应的校正方法. 8.1.1 校正系数法 分别量取2.00 ml正十六烷标准使用液(5.11)、2.00 ml异辛烷标准使用液(5.13)和10.00 ml苯标准使用液(5.15)于3个100 ml容量瓶中,用四氯乙烯定容至标线,摇匀.正十 六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0 mg/L、20.0 mg/L和100 mg/L. 用4 cm比色皿, 四氯乙烯为参比, 分别测量正十六烷、 异辛烷和苯标准溶液在2930 cm-1 、

2960 cm-1 、3030 cm-1 处的吸光度A

2930、A

2960、A3030.正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述 波数处的吸光度均符合公式(1),由此得出的联立方程式经求解后,可分别得到相应的校 正系数X,Y,Z和F.

5 (1) 式中:ρ――四氯乙烯中油类的含量,mg/L;

A

2930、A

2960、A3030 ――各对应波数下测得的吸光度;

X、Y、Z――与各种C-H键吸光度相对应的系数;

F――脂肪烃对芳香烃影响的校正因子,即正十六烷在2930 cm-1 与3030 cm-1 处的吸光 度之比. 对于正十六烷和异辛烷........