PDF《Yb-In2 O3 纳米管的制备及其对甲醛的优异气敏性能》

2016 中国物理学会 Chinese Physical Society http://wulixb.iphy.ac.cn 036802-1 物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 65, No.

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036802 2 实验2.1 Yb-In2O3 纳米管的制备 采用静电纺丝法制备In2O3 纳米管. In(NO3)3, Yb(NO3)3・5H2O, PVP (Polyvinyl pyrrolidone), DMF (N, N-Dimethylformamide)以及无水乙醇均 为分析纯. 实验过程: 0.4 g In(NO3)3, 2.4 g 乙醇, 2.2 g DMF 与适量 Yb(NO3)3・5H2O混合搅拌均匀, 加入0.6 g PVP, 继续搅拌12 h. 将得到的均匀混合 物放入不锈钢针管中, 加电压13 kV, 针管与接收屏 的距离为

25 cm. 将静电纺丝得到的无纺纤维放入 马弗炉中在600 ? C下煅烧4 h, 最后制得Yb-In2O3 纳米管. 2.2 样品表征与气敏元件制作 采用JSM-6700F 扫描电子显微镜(SEM) 对形貌进行分析;

采用D/max-Ra X 射线衍射仪(XRD) 对晶体进行表征, 表征条件为Cu Kα, λ = 1.5418 nm. 将Yb-In2O3 纳米管与去离子水 以100 :

20 的质量比混合并搅拌均匀, 将其均匀 涂于带有一对电极的陶瓷管表面, 待其干燥后, 将一个弹簧状镍铬合金丝插入陶瓷管中以提供 加热温度, 将其焊接在底座上并在其上添加金属 保护罩. 在加热温度为

200 ? C 下于老化台上老 化5d [9] . 定义灵敏度 S = Ra/Rg, 其中 Ra 和Rg 分别表示元件在空气中和被测气体中的电阻值. 定义响应时间 t1 为元件接触被测气体后电阻由 Ra 变化到 Ra ? 90%(Ra ? Rg) 所需时间;

恢复时 间t2 为元件脱离被测气体后, 电阻由 Rg 恢复到 Rg + 90%(Ra ? Rg)所用时间.

3 结果与讨论 3.1 纳米材料结构与形态分析 图1所示为 In2O3 与Yb-In2O3 纳米管的扫描 电子显微镜图. 由图

1 可知, 这些随机排列的纳米 管长而连续, 分布较均匀, In2O3 纳米管的平均直 径约为200 nm. 图2所示为 In2O3 与Yb-In2O3 纳米管的 XRD 图谱. 图中的主峰参数与 JCPDS 卡片 No.71-2195 符合, 表明所得 In2O3 纳米管为立方晶, 其晶格参 数为 a = 10.1174 ?. 由图

2 可知, 所有的样品均结 晶度良好且无杂峰存在, 说明此纳米材料的纯度很 高. 由Scherrer公式 D = Kλ/β cos (θ) , (1) 其中 K 为Scherrer 常数 (0.89), β 为衍射峰的半高 宽度, D 为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度, λ 为X射线波长 (0.15406 nm). 经过计算 (211), (222), (400) 三个峰所得到的平均值可知, In2O3 与Yb- In2O3 纳米管平均的晶粒大小分别为 12.9 nm 和15.2 nm. 值得一提的是, 当In2O3 晶格中原有的 In 离子被掺入的较大半径的离子替换时, 晶格尺寸也 会随之变大. 尽管 Yb 原子具有

6 层电子, 比In 原 子的5层电子多了一层, 但是Yb 离子半径(0.87 ?) 却与In离子半径(0.80 ?) 几乎相同, 这一现象被称 为 镧系收缩 , 是指镧系元素随着原子序数的增 加, 其对应离子半径反而逐渐减小. 因此, 正如通 过XRD 图像观察到的那样, 在掺入 Yb 后In2O3 纳 米管的晶格尺寸改变很小. 图1(a) In2O3 和(b) Yb-In2O3 纳米管 SEM 图片 Fig. 1. SEM images of (a) pure and (b) Yb-doped In2O3 nanotubes. 表1Yb-In2O3 与其他气敏材料对甲醛灵敏度的比较 Table 1. Comparison between sensors based on Yb- doped In2O3 nanotubes and other semiconducting ma- terials. 气敏元件材料 灵敏度 定义形式 最佳工作 温度/?C 甲醛气体 浓度/ppm 灵敏 度值 文献 Yb-In2O3 Ra/Rg

230 100 69.8 ― NiO Ra/Rg

300 100

11 [13] Fe2O3-In2O3 Ra/Rg

250 100

33 [14] SnO2/Graphene Ra/Rg

260 100

35 [15] 036802-2 物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 65, No.