PDF《放电等离子合成 Ti4AlN3 块体的相形成及显微结构》

9 期2011年9月硅酸盐学报JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol. 39, No.

9 September,2011 硅酸盐学报・1440 ・

2011 年成Ti4AlN3 材料.

1 实验1.1 制备所用原料Ti粉[纯度为99.0% (质量分数, 下同), 粒径为 2.48 μm];

Al 粉(99.8%,1.50 μm);

TiN 粉(99.3%,2.03 μm).按照摩尔比 n(Ti):n(Al):n(TiN) = 1:1.2:3 准确称量后,在玛瑙研钵中加入适量无水乙 醇研磨至混合均匀,待干燥后称取一定质量的混合 粉放入直径为

16 mm 的石墨模具中,在1300 ℃、

30 MPa,用LzumiSPS-1050,放电等离子烧结

8 min 后在氩气保护下热处理 0.5~4 h.合成样品厚度为 5~8 mm 的圆片. 1.2 分析与表征 分别采用 D/max-RB 型X射线衍射(X-ray diffraction , XRD) 仪、JSM-56l0LV 型扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM)分析和表征合 成样品的相组成和显微结构.用ESCALAB MKII 型能谱分析仪(energy-dispersive spectroscopy,EDS) 分析元素化学状态. 1.3 性能测试 用MatsuHaku 电子比重计测定样品的体积密度 (精度为 0.000

1 g/cm3 ).用HXS-1000A 型显微硬度 仪以压痕法测试材料的 Vichers 硬度 (载荷为 9.8 N, 施压时间为

15 s). 用INSTRON-1341 型材料万能实 验机以三点弯曲法测定抗弯强度(跨度为

25 mm, 试 条加载速率为 0.5 mm/min), 以单边切口梁法测定材 料的断裂韧性(中间开槽, 深度为 2.5 mm, 支座跨距 为20 mm, 加载速率为 0.5 mm/min). 用6220-2182A 型四探针测试仪测定样品的常温电导率.

2 结果与讨论 2.1 XRD 分析 图1a 为混合粉末(Ti/1.2Al/3TiN)在不同温度放 电等离子烧结

8 min 产物的 XRD 谱, 可以看出:

900 ℃烧结获得材料的主物相为 TiN,同时有少量的 Al3Ti 和微量的 Ti2AlN,可以认为发生如下反应: Ti + 3Al→TiAl3. 随着烧结温度的升高,Al3Ti 相减少、Ti2AlN 相增多,说明 Al3Ti 和Ti2AlN 为生成 Ti4AlN3 反应 的中间产物;

当烧结温度达到

1 250 ℃后,Ti4AlN3 相开始形成,其含量显著增加,但在所得产物中存 在TiN、 Ti2AlN杂质相;

进一步提高烧结温度至1

350 ℃时,Ti4AlN3 衍射峰有所........