PDF《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ―201 水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 Water quality―Determination of alkyl mercury―Purge and trap gas chromatography cold vapor atomic fluorescence spectrometry (征求意见稿) 201--发布 201--实施 环境保护部发布附件

2 i 目次前言.

ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 术语和定义.1

4 方法原理.1

5 干扰和消除.2

6 试剂和材料.2

7 仪器与设备.3

8 样品.4

9 分析步骤.5

10 结果计算与表示.6

11 精密度和准确度.7

12 质量保证和质量控制.8

13 废物处理.8

14 注意事项.8 附录 A(资料性附录)方法精密度和准确度.10 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障 人体健康,规范水中烷基汞的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的吹扫捕集/气相色 谱-冷原子荧光光谱法. 本标准的附录A为资料性附录. 本标准为首次发布. 本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:环境保护部华南环境科学研究所. 本标准验证单位:中国环境科学研究院、广东省环境监测中心、四川省环境监测总站、深圳市 环境监测中心站、江门市环境监测中心站、韶关市环境监测中心站. 本标准环境保护部201年月日批准. 本标准自201年月日起实施. 本标准由环境保护部解释.

1 水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 警告:本方法所使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物,溶液配制和样品预处理操作应在通风 橱中进行,并注意佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物.

1 适用范围 本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法. 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的测定. 当取样体积为 45.0 ml 时,甲基汞的方法检出限为 0.02 ng/L,测定下限为 0.08 ng/L;

乙基汞的方 法检出限为 0.02 ng/L,测定下限为 0.08 ng/L.

2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注明日期的引用文件, 其有效版本适用于本标准. HJ/T

91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T

164 地下水环境监测技术规范 HJ

442 近岸海域环境监测规范

3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准. 3.1 水溶性烷基汞 dissolved alkylmercury 水样经 0.45 μm 滤膜过滤后测得的甲基汞和乙基汞含量. 3.2 总烷基汞 total alkylmercury 未经过滤的水样测得的甲基汞和乙基汞含量.

4 方法原理 样品经蒸馏后, 馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生, 生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞, 吹扫后被 Tenax 管捕集,热脱附出来的组分经气相色谱分离,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光检 测器检测.

2 5 干扰和消除 5.1 氯离子、硫化物、水溶性有机质(DOM)等对烷基汞的测定有负干扰,对样品进行蒸馏可以去 除或减小干扰. 5.2 水样被油类污染时, 水样中的有机小分子会与烷基汞衍生物一起吹扫吸附于捕集管, 加热脱附后 会对原子荧光信号产生淬灭效应,应稀释后再进行蒸馏与上机分析. 5.3 水样中 Hg2+ 浓度高于

440 ng/L 时对烷基汞测定产生正干扰,应稀释后再进行蒸馏与上机分析.